色谱杂志 北大期刊 CSCD期刊 统计源期刊

色谱 2007年第05期杂志 文档列表

色谱杂志样品预处理方法专栏

引言613-613

摘要：样品预处理方法的重复性对整个定量分析数据的可靠性、重复性具有重要的甚至是决定性的影响，特别是在采用色谱和色谱-质谱、色谱-光谱等联用技术进行分析时更是如此。由于这些分析技术的重复误差都小于5％甚至更低，而样品前处理的重复误差往往在5％～15％之间，因此成为整个分析精度的控制因素。如何提高样品前处理技术的重复精度，使之接近甚至达到分析仪器的重复精度，是样品前处理技术研究的挑战之一。

聚甲基三氟丙基硅氧烷固相微萃取涂层的制备及其对海水中酚类化合物的分析614-618

摘要：采用溶胶-凝胶技术制备了聚甲基三氟丙基硅氧烷（PTFPMS）涂层,并将其作为萃取纤维针的萃取固定相。制备的涂层为多孔状结构,涂层厚度为10μm。此涂层由于含有-C2H4CF3官能团,因此对电负性强的化合物具有高的选择性。最高使用温度可达280℃,使用寿命可达150次。应用此涂层采用顶空固相微萃取方法分析了海水样品中的酚类化合物。对影响萃取效率的萃取方式、萃取温度、萃取时间、离子强度、pH值等萃取条件进行了优化。在优化条件下酚类化合物的检出限为0.02～1.2μg/L。单根萃取纤维针的相对标准偏差（RSD,n=5）小于4.4%,用5根萃取纤维针萃取的RSD小于15.7%,说明采用溶胶-凝胶技术制备的PTFPMS涂层有良好的重现性。

腐殖酸键合硅胶固相萃取-液相色谱法测定辣椒粉及辣椒油中的苏丹红619-622

摘要：以腐殖酸键合硅胶作为固相萃取介质,建立了固相萃取柱净化、高效液相色谱同时检测辣椒粉及辣椒油中苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和Ⅳ的方法。该萃取材料对4种苏丹红表现出较强的萃取能力。样品采用正己烷提取,提取液经固相萃取柱净化,通过清洗除去样品中的天然色素和油脂干扰,再用乙醇-二氯甲烷（体积比为3：7）解吸。上述4种苏丹红组分在其质量浓度为0.05～5mg/L的范围内具有良好的线性关系,相关系数的平方均大于0.999;方法的检出限分别为19.8～28.8ng/g（辣椒粉）和7.9～11.5ng/g（辣椒油）;日内及日间相对标准偏差分别小于9.1%和8.8%。在实际样品检测中,4种苏丹红的回收率为82.6%～94.0%。结果表明,该方法能较好地去除基质干扰,具有简单、快速、灵敏的特点,适用于食品中苏丹红的常规分析。

糖蛋白结构质谱解析的样品前处理623-627

摘要：基于高分辨率、高精度、高灵敏度及良好表现力的多级质谱,以标准糖蛋白辣根过氧化物酶（HRP）、核糖核酸酶B（RNaseB）为对象,探索了糖蛋白质谱分析前样品处理的技术流程。通过对糖蛋白样品前处理的各个步骤（包括蛋白变性方法（RNaseB适合化学变性,HRP适合热变性）、酶的选择及条件（RNaseB适用内蛋白酶Lys-C酶解,HRP适用胰蛋白酶酶解,酶解时间控制在12～16h）、提肽液的组成（对于低丰度糖蛋白用50%乙腈-5%三氟乙酸提取）、基质的组成、点样方法（“三明治”式））进行了优化,形成了简单易行、无需糖肽富集标记的糖蛋白溶液酶解-质谱分析和胶上分离酶解-质谱分析的技术路线,为实际样品体系中糖蛋白的结构解析提供了可行的方法。

加速溶剂萃取技术在中药有效成分分析中的应用628-632

摘要：以两种药材为研究实例,对加速溶剂萃取法（ASE）在中药材有效成分提取研究中的应用进行了简要介绍。采用正交试验法考察了提取丹参中丹酚酸B的提取条件（萃取温度、静态萃取时间、萃取溶剂以及料液比）,确定了较好的实验条件。比较了ASE、水蒸气蒸馏法、超声波提取法及索氏提取法对木香挥发油的提取效果,结果表明ASE对木香挥发油的提取效果最好。

色谱杂志其他信息

《分析试验室》征订启事632-632

色谱杂志样品预处理方法专栏

离子色谱分析中的样品前处理技术633-640

摘要：综述了离子色谱分析中常用的样品前处理技术,包括吸收、萃取、渗析、燃烧、碱熔、在线富集、中和器和沉淀等方法。共引用文献130篇。

液-液-液三相液相微萃取-高效液相色谱法检测尿样中的安非他明和氯胺酮641-645

摘要：建立了液-液-液三相液相微萃取与高效液相色谱联用技术测定尿样中的安非他明和氯胺酮的方法。考察了萃取溶剂、料液相pH值、搅拌速度、萃取时间和接受相HCl浓度等因素对富集因子的影响,得到了萃取溶剂为300μL甲苯,料液相pH值为11,接受相为1.0μL0.1mol/LHCl,搅拌速度为600r/min,萃取时间为50min的最佳实验条件。在该条件下,获得了较高的富集因子;方法的线性范围为安非他明0.01～10μg/mL,氯胺酮0.01～5μg/mL,相对标准偏差均小于2%,检测限均为5ng/mL（S/N=3）。建立的三相液相微萃取方法能有效地去除复杂基体的干扰,有机溶剂消耗少,萃取效率高,是一种有效、灵敏的样品前处理方法,适合于尿样中安非他明和氯胺酮的测定。

体液的在线样品前处理技术及其小分子化合物的液相色谱-质谱分析646-653

摘要：在线样品前处理液相色谱-质谱联用技术为体液中痕量小分子化合物提供了高灵敏度、高选择性和高通量的分析方法。该文以在线固相萃取柱为主线,总结了不同种类富集柱的特点及其近5年来在相关领域的应用,并简要介绍了在线液相色谱-质谱分析的流路系统

组合蒸馏技术用于气相色谱分析的样品前处理654-656

摘要：研究了一种组合蒸馏方法的样品前处理技术,并将其研制成样品预处理装置,运用载体、携带体和组合蒸馏技术实现待测样品中微量成分的提取、分离和富集。将分子蒸馏收集端的冷端接收器设计为可更换结构,避免了样品的交叉污染问题。在乙酸乙酯中添加4种有机磷农残标样作为评价样品,所研制的装置能自动将农残组分富集到2mL邻苯二甲酸二甲酯中。利用气相色谱分析的结果,对该样品前处理装置的分离富集参数进行了优化。实验结果表明,该方法能完全除去蛋白、脂肪、色素等对气相色谱分析有干扰的组分;能将待测微量组分的浓度富集150倍以上;回收率为90%～117%,相对标准偏差为1.3%～10%;最小检出浓度为1ng/mL;可以处理高于100g的样品量;可以得到几十毫克至上百毫克的目标组分;有机试剂的回收利用率大于95%;操作简单方便。用模拟样品做了实际应用实验。该技术适合沸程为120～600℃组分的富集。所研制的装置适用于大量样品中痕量组分的半制备级富集。

色谱杂志专论与综述

手性环境污染物的毛细管电泳分离技术进展657-663

摘要：围绕毛细管电泳（CE）技术近10年来在分离手性环境污染物方面的应用进行了介绍。对CE手性分离技术的特点做了简要概括,归纳了目前用于CE手性分离的手性选择剂。对CE技术在分离除草剂、杀虫剂、杀真菌剂以及多氯联苯（PCBs）等手性环境污染物方面的应用进行了综述,并对CE在手性环境污染物分离中的应用提出新的研究方向。

色谱杂志研究论文

非线性色谱的非平衡热力学理论Ⅰ.非线性-非理想-平衡色谱过程的局域Lagrangian方法664-680

摘要：提出非线性-非理想-平衡色谱过程的局域Lagrangian（LLA）方法的矩阵形式。基于Lagrangian描述、局域平衡假设和热力学状态函数等基本物理原理,设计了局域热力学路径（LTP）,采用LTP获得了完全热力学状态递推方程的矩阵形式。该递推方程具有Markov特性。对基于LTP的LLA方法的收敛性、相容性和稳定性进行了理论分析和数值实验,给出LLA的稳定性条件。以矢量形式表示了该LLA计算机程序,并模拟了空间分布、轴向扩散和进样量等因素对洗脱曲线的影响。在遍历空间中,建立了离散时间形式的溶质带演化轨线和离散时间控制矢量之间的对应关系。按Bellman动态规划思想,给出对于非线性-非理想-平衡色谱进行优化控制的多段决策问题的简明算法,以此可获得状态矢量和控制矢量的优化轨线。该LLA的矩阵形式消除了制备色谱理论和Markov决策过程或其他基于离散时间状态的现代控制方法之间的鸿沟。

毛细管电泳-电化学检测法测定硫酸铜-维生素C反应体系中的羟基自由基和菊花的抗氧化活性681-685

摘要：采用毛细管电泳-电化学检测方法,以对羟基苯甲酸为自由基捕捉剂,测定了硫酸铜-维生素C反应体系（pH7.4）中生成的羟基自由基。研究了电极电位、运行液的pH值、电泳电压及进样时间对体系中反应物和产物分离的影响,得到了最优化的测定条件;讨论了体系中各反应物浓度和反应时间对产物浓度的影响。以直径为300μm的碳圆盘电极为检测电极,工作电极电位为0.95V（vs.SCE）,目标产物3,4-二羟基苯甲酸在1.5×10^-4～6.0×10^-6mol/L范围内线性关系良好,检测限（S/N=3）为1.5×10^-6mol/L。应用该方法,研究测定了不同品种菊花的抗氧化活性。

色谱杂志其他信息

2008年《环境化学》征订启事685-685

色谱杂志研究论文

毛细管区带电泳法分离白花丹参中主要的水溶性活性成分686-689

摘要：为建立一种快速分离白花丹参水溶性有效成分的毛细管区带电泳体系,分别考察了缓冲液浓度、缓冲液pH、运行电压、检测波长对样品的分离度、迁移时间等因素的影响。最终优化的分离条件为：5mmol/L硼砂缓冲液（pH7.5）;毛细管柱75μm×60.2cm,有效长度50cm,压力进样（3.45kPa×4s）,27.5kV恒压分离,210nm波长下检测,柱温25℃。在优化的条件下,8min内使白花丹参样品中的原儿茶醛、丹参素、原儿茶酸组分达到完全基线分离。

色谱杂志其他信息

《分析化学》征订启事（2008年）689-689

色谱杂志研究论文

一种直接测定微流控芯片电渗流速度的新方法690-693

摘要：随着微芯片技术的成熟,越来越迫切地需要有一个准确而简洁的电渗流速度的检测方法。根据荧光物质罗丹明123（Rh123）在不同pH缓冲溶液中迁移时间的变化,推导出Rh123在pH9和10条件下分别有中性分子存在,而中性分子的移动速度等于电渗流速度,因此建立了直接以Rh123中性分子为标记物测定电渗流速度的方法。通过直接检测Rh123中性分子的迁移时间,计算得出所用玻璃微流控芯片在pH9.3和pH10.1的电渗流速度为3.9×10^-4cm^2/（s.V）和4.1×10^-4cm^2/（s.V）,与经典方法对照无明显差异。

色谱杂志其他信息

欢迎订阅《高等学校化学学报》693-693