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色谱 2007年第03期杂志 文档列表

离子液体在色谱中的应用293-297

摘要：离子液体是当前化学研究领域的一个热点，它在化学的各个领域都有研究和应用。该文就离子液体在毛细管电泳、气相色谱、高效液相色谱中的应用研究进展进行了较为详细的评述，对离子液体的分离检测作了简单的介绍，并对离子液体在色谱研究应用中的发展进行了展望。

离子交换整体柱材料的研究进展298-302

摘要：综述了近几年来离子交换整体柱材料（包括涂敷型和键合型）的研究进展，重点介绍其制备方法和在环境及生物领域中的应用，分析了离子交换整体柱目前存在的问题，展望了其将来的发展方向。引用参考文献50篇。

离子色谱法分析金属离子的研究进展303-309

摘要：综述了离子色谱法（IC）分析金属离子的研究进展，对目前应用于分析金属离子的阳离子交换IC、阴离子交换IC和螯合离子色谱进行了评述。阳离子交换IC是IC分析金属离子的主要形式，固定相为强酸（磺酸）型阳离子交换剂和弱酸（羧酸）型阳离子交换剂，结合适当的检测方法，阳离子交换IC可以测定碱金属、碱土金属、过渡金属、稀土离子、铵离子及低相对分子质量的有机胺类分子等。阴离子交换IC可以分析碱土金属、过渡金属、稀土离子等，对金属离子的分析具有更好的选择性，并可以实现金属离子和无机阴离子的同时测定。螯合离子色谱可以对复杂基体中的痕量金属离子进行测定。引用文献125篇。

用于气相色谱的微波等离子体原子发射光谱检测器的发展310-315

摘要：分别介绍和评价了用于气相色谱的微波诱导等离子体、电容耦合微波等离子体和微波等离子体炬等3种微波等离子体原子发射光谱检测器的发展、应用以及局限性。对用于气相色谱的微波等离子体原子发射光谱检测器的发展作了展望。

β-环糊精流动相添加剂法分离测定积雪草总苷元中的羟基积雪草酸316-318

摘要：以β-环糊精为流动相添加剂，采用反相高效液相色谱法于C18反相柱上拆分了羟基积雪草酸及其同分异构体，建立了积雪草样品中羟基积雪草酸含量的测定方法，探讨了β-环糊精浓度、流动相pH对同分异构体分离度的影响。结果表明：当流动相为甲醇-水（体积比为65：35），pH为4时，同分异构体的分离度随着β-环糊精浓度的增加而增大；羟基积雪草酸在0．1～5．0g／L范围内，峰面积与浓度呈线性关系（r^2=0．9989），说明该法适用于羟基积雪草酸的含量检测及有关药品的质量控制。

胶束电动色谱法和微柱液相色谱法分析白藜芦醇的比较319-321

摘要：白藜芦醇可以顺式和反式两种形式存在。它是一种具有药理活性的植物抗毒素，具有抗肿瘤、保护心血管、防止机体老化的功效。分别采用胶束电动色谱和微柱液相色谱两种方法对白藜芦醇的两种异构体进行了分离，并对这两种方法进行了比较。结果表明，两种方法均具有分离快速、重现性好、溶剂消耗少的特点，都适用于白藜芦醇的分析。

高效毛细管电泳分析羊栖菜多糖对肿瘤机体红细胞合淌度的影响322-325

摘要：为了分析羊栖菜多糖（SFPS）对肿瘤机体红细胞合淌度的影响，建立了肿瘤动物模型，分高、中、低剂量腹腔给予羊栖菜多糖7d，采集并制备红细胞悬液，应用高效毛细管电泳法检测红细胞的合淌度。实验条件：毛细管为75um×50cm，电泳缓冲液为含2g／L羟丙基甲基纤维素的磷酸盐溶液（0．1mol／L，pH7．4），压力进样为3．448kPa×10s，分离电压为20kV，柱温为25℃，电渗淌度为2．16×10^-4cm^2·V^-1·s^-1。实验结果表明：羊栖菜多糖能降低肿瘤机体红细胞的电泳迁移时间（阴性对照组为15．76min，SFPS低剂量组为13．96min，SFPS中剂量组为12．90min，SFPS高剂量组为13．51min，正常对照组为11．51min），增加红细胞的合淌度（阴性对照组为1．06×10^-4cm^2·V^-1·s^-1，SFPS低剂量组为1．19×10^-4cm^2·V^-1·s^-1，SFPS中剂量组为1．29×10^-4cm^2·V^-1·s^-1，SFPS高剂量组为1．23×10^-4cm^2·V^-1·S^-1，正常对照组为1．45×10^-4cm^2·V^-1·s^-1），SFPS3个剂量组红细胞的合淌度与阴性对照组比较均有非常显著的差异（P〈0．01）。羊栖菜多糖能够改变肿瘤机体红细胞的合淌度，并使之趋向于正常机体水平，这可能与其改变红细胞表面的电荷密度有关。高效毛细管电泳法可以作为检测红细胞生理状态和功能的一种辅助工具。

肌肽类生物活性肽的毛细管电泳在线富集技术326-331

摘要：建立了毛细管区带电泳（CZE）在线富集3种肌肽类活性肽（肌肽、鹅肌肽和高肌肽）的两种简便有效的方法。一种是大体积进样反向压力排除基体富集（LVSRP）技术，即通过流体动力学进样，在不改变电源极性的条件下，利用反向压力排除样品基体，电堆积富集后进行CZE分离；另一种是大体积进样电渗流排除基体富集（LVSEP）技术，即通过流体动力学进样，于运行缓冲液中加入溴化十六烷基三甲基铵（CTAB）动态修饰毛细管表面，通过电渗流排除样品基体，改变电源极性后进行CZE分离。与常规CZE相比，LVSRP技术和LVSEP技术使检测灵敏度提高了40-60倍。对影响两种富集过程的一些因素进行了研究，在最优富集条件下考察本方法的线性范围为0．080—5．0umol／L。对3种生物活性肽的检测限（S/N=3）分别为LVSRP41—58nmol／L，LVSEP35—43nmol／L。

琼脂糖凝胶CL-6B亲和色谱法一步纯化蚯蚓半乳凝素332-336

摘要：环节动物的S型凝集素在结构和生化性质上都有别于一般的S型凝集素，其在抗癌等研究方面的潜在价值重大。根据环节动物S型凝集素的性质，采用惰性分子筛填料Sepharose CL-6B（琼脂糖凝胶CL-6B）作为亲和色谱介质对蚯蚓S型凝集索进行了纯化。以2mmol／L乙二胺四乙酸（EDTA）-MEPBS（4mmol／L β-巯基乙醇，150mmol／L NaCl，20mmol／L磷酸盐，pH7．2）溶液作为平衡液，以氨水（150mmol／L，pH10．5）作为洗脱液得到的蛋白质经SDS—PAGE（十二烷基硫酸钠一聚丙烯酰胺凝胶电泳）、凝血实验及荧光检测等证明了其即为蚯蚓S型凝集素。该方法只需一个步骤即可从蚯蚓提取液中分离到纯的S型凝集素，比传统方法更加快捷高效，优越性明显。该方法的应用将有利于对环节动物S型凝集素的深入研究。

具有油水分配系数测算功能的中药指纹图谱337-340

摘要：建立了一种能同时测算中药中主要成分的油水分配系数Pow的功能化中药指纹图谱。采用微乳液电动色谱，以中药女贞子为例，对运行缓冲液浓度、pH值、十二烷基硫酸钠浓度等参数进行了优化。利用SPSS程序对磺胺等从女贞子中提取的6种标准化合物组分的迁移时间tm与其logPow文献值进行非线性拟合，得到女贞子提取组分的标准方程线性关系良好（r=0．9880）。在相同的实验条件下测得化合物的logPow与文献报道值较好的符合，证明该方法可靠。获得了能代表组分疏水化学特征的中药指纹图谱，测得女贞子的主要有效成分齐墩果酸的logPow为3．63。该指纹图谱较为可靠地提供了女贞子中各种成分的logPow，直观地反映出各组分油水分配性质的分布，对中药有效成分提取溶剂的选择、剂型的设计及制剂工艺的改进具有指导意义。

胶束毛细管电泳在线吹扫富集技术测定面粉中的增白剂过氧化苯甲酰341-343

摘要：建立了测定面粉中过氧化苯甲酰含量的一种新方法。面粉用甲醇超声萃取，过滤，直接进样分析。在电泳缓冲液为0．02mol／L硼砂．硼酸缓冲液（含0．04mol／L十二烷基硫酸钠）（pH9．0）、紫外检测波长为214nm、分离电压为10kv的条件下，富集倍数可达150倍以上，过氧化苯甲酰的质量浓度和其色谱峰高呈良好的线性关系，过氧化苯甲酰的线性范围为0．002～0．012g／L（r=0．9998），最低检测限为2mg／L。将该法用于面粉中过氧化苯甲酰的分析，样品无需繁琐的预处理过程便可直接定量，缩短了分析周期，简单方便，重现性好。

两步柱色谱法分离纯化重组肿瘤血管生长抑制因子Kringle5344-347

摘要：建立了一种用Ni^2＋螯合的Chelating Sepharose FastFlow亲和柱色谱和SephadexG-75凝胶排阻柱色谱分离纯化重组肿瘤血管生长抑制因子Kringle5的方法。采用该工艺得到的重组Kringle5经十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳分析表明其纯度约为98％，且具有抑制鸡胚绒毛尿囊膜新生血管生成的生物活性。

国家“十五”科技攻关计划项目“科学仪器研制与开发”的课题“液相色谱仪及检测器的研制与开发”通过验收347-347

摘要：国家“十五”科技攻关计划项目“科学仪器研制与开发（2004—2005）”的课题“液相色谱仪及检测器的研制与开发”于2007年5月15日在浙江大学通过北京市科委组织的专家验收。该课题由中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士主持，上海通微分析技术有限公司、浙江大学和大连依利特分析仪器有限公司参与相关研究，其中：中国科学院大连化学物理研究所负责课题的组织和协调，承担手性固定相的合成、

前沿色谱法对盐酸小檗碱和固定化牛血清白蛋白结合作用的研究348-352

摘要：盐酸小檗碱（BC）是黄连的主要有效成分，它具有抗菌消炎等多种作用。采用前沿色谱法测定了不同温度下BC与固定化牛血清白蛋白（BSA）的结合常数置和结合率PPB、BC的保留因子k、BC在色谱柱上活性位点的物质的量mL，以及BC与BSA结合过程中的热力学参数。在温度为30℃时，BC与BSA的结合常数为4．79×10^4L／mol。K、k和mL均随温度的升高而降低，其中以mL的变化程度最为显著，表明k的降低是由于K与mL．共同作用的结果。而BSA分子构象变化可能是mL降低的主要原因。热力学分析结果表明：BC和BSA之间的作用力以静电作用力为主。

灰树花β-葡聚糖的高效凝胶渗透色谱行为353-355

摘要：以4种不同蛋白质含量的灰树花β-1，3／1，6-葡聚糖（GF1，GF2，GF3，GF4）和1种α-1，4／1，6-葡聚糖（P100）为研究对象，探讨了它们在不同盐浓度和不同pH下的高效凝胶渗透色谱（HPGPC）行为。结果表明：灰树花口．葡聚糖相对分子质量在低于0．025mol／L的氯化钠溶液中急剧降低，在0．1—0．2mol／L的氯化钠溶液中趋于平稳。在pH3—6时，其相对分子质量随pH增加而急剧增加；在pH6—9范围内变化较小；pH高于9后又稍微增加。在相同条件下，α-1，4／1，6-葡聚糖的相对分子质量不受盐浓度和pH值变化的影响。灰树花β-葡聚糖在水溶液中可形成超螺旋结构，该结构受溶液盐浓度和pH值变化的影响，导致分子聚集状态不同，从而呈现不同的凝胶渗透色谱行为，表现为相对分子质量升高或降低。

高效液相色谱法测定黄浦江表层沉积物中的痕量多环芳烃356-361

摘要：建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器（PDA）测定上海市黄浦江表层沉积物中16种多环芳烃（PAHs）的方法。在保留时间定性分析的基础上，利用PDA获取的紫外扫描光谱图对目标组分进行了准确的定性，并通过异构体紫外光谱图中特征峰的差异有效地识别了样品中的4种异构体，即苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘和苯并[e]芘。通过检测波长的优化，减少了干扰物的影响，提高了检测灵敏度；针对分离度较差的两种目标组分（苯并[b]荧蒽和苯并[k]荧葸）的定量进行了分析讨论。该方法对16种PAHs的检出限（以于基计）介于1．1～18．3ng／g之间，具有较高的方法灵敏度。黄浦江表层沉积物测定结果表明，除二氢苊外的15种PAHs都被检出。含量为10．1～253．0ng／g。

国家“十五”科学仪器攻关重大项目子课题“全自动多路加温加压快速溶剂萃取仪（APSE）”通过验收361-361

摘要：样品分析过程包括取样、样品制备与处理、分析测定、数据处理、总结报告等五个部分，通过统计发现样品处理所需时间占整个分析过程的61％，而分析测定的时间仅占6％。目前实验室所采用的样品前处理技术主要为传统的索氏提取、液．液萃取、微波萃取和超临界流体萃取等，这些技术耗时长，萃取效率低。发展高效快速的样品制备与自动化的前处理技术已成为现代分析化学研究的一个重要方向。

中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定水中残留的氨基甲酸酯类农药362-366

摘要：应用中空纤维液相微萃取（HP—LPME）技术建立了水样中呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的高效液相色谱分析方法。对影响HP—LPME的实验条件进行了优化。采用Accurel Q3／2聚丙烯中空纤维，以甲苯为萃取溶剂，于室温、搅拌速度为720r／min条件下在4．5mL样品溶液中萃取20min，萃取物在室温下经氮气流吹于后用流动相溶解进样。采用Baseline C18分离柱（4．6mm×250mm，5．0um），以甲醇-水（体积比为60：40）为流动相，流速为1．0mL／min。呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的检测波长分别为200，223，200和208nm。该方法对4种氨基甲酸酯类农药的富集倍数均大于45倍；4种氨基甲酸酯类农药在10～100ug／L质量浓度范围内，其质量浓度与峰面积之间有良好的线性关系，相关系数均大于0．99；呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的检出限（S/N=3）分别为5，1，5和3ug／L；实际水样中的加标回收率为82．0％～102．2％，相对标准偏差为2．0％～6．2％（n=6）。