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色谱 2007年第01期杂志 文档列表

单细胞分析的研究1-10

摘要：单细胞分析是分析化学、生物学和医学之间渗透发展形成的跨学科前沿领域。近年来，毛细管电泳及微流控芯片用于单细胞分析已取得显著进展，特别表现在微流控芯片用于细胞的培养、分选、操纵、定位、分离及检测细胞的组分，实时监测细胞释放，及高通量阵列检测等方面。芯片的单元操作可根据需要灵活组合，显示出其独特的优点。本文重点介绍作者研究组的工作，并对近三年来国内外在毛细管电泳及芯片毛细管电泳用于单细胞分析的新进展进行评论。最后从毛细管电泳与微流控芯片、微流控芯片与细胞界面以及量子点用于探测活细胞等方面，展望了单细胞分析的发展前景。

反相气相色谱法研究1，3，5-三氨基-2，4，6-三硝基苯的表面特性11-15

摘要：采用反相气相色谱技术（IGC）研究了4种不同粒度的1，3，5-三氨基-2，4，6-三硝基苯（TATB）的表面性质。4种不同粒度的TATB表面自由能的色散分量（γs^d）随着温度的升高而增加；粒度越大的粒子，其色散自由能上升越快；在较高温度下，粗颗粒TATB显示了更强的色散作用（γs^d=193．2mJ／m^2，353K），粒度最小的亚微米TATB显示了最弱的色散作用（γs^d=64．0mJ／m^2，353K）。由于制备方法不同和粒子大小的差异，4种TATB的表面酸碱性质显示了明显的差别，细颗粒TATB表面有较强的亲电子特性；而其他3种TATB在极性探针分子的作用下的吸附均表现为吸热吸附，表现出在分子内和分子间具有强烈的相互作用，其Ka和Kb值均为负。

第二届中日韩三国离子色谱学术会议暨第十一届全国离子色谱学术报告会在浙江杭州召开15-15

摘要：由中日韩三国分析化学界共同主办的第二届中日韩三国离子色谱学术会议暨第十一届全国离子色谱学术报告会于2006年11月27日至30日在浙江大学玉泉校区邵逸夫科技馆召开。

动态液相微萃取-微波衍生化-气相色谱／选择离子检测-质谱法测定毛发中的苯丙胺类16-20

摘要：建立了一种便捷的毛发中4种苯丙胺的检测方法。采用动态液相微萃取法用氯仿提取毛发消解液中的苯丙胺类，然后在微波加热的条件下用N-甲基-双三氟乙酰胺（MBTFA）进行衍生化处理，将反应液直接用气相色谱／选择离子检测-质谱法（GC／SIM—MS）检测。以2-甲基苯乙胺为内标，在空白毛发中添加标准品做标准曲线得到4种苯丙胺类的线性相关系数均不小于0．995。衍生化后4种在毛发中的最小检测限（S／N=3）均为50pg／mg。4种苯丙胺类在毛发中的添加浓度为5ng／mg时，5次测定的相对标准偏差（RSD）分别为苯丙胺6．0％，甲基苯丙胺13．9％，3，4-（亚甲二氧基）苯丙胺10．2％，3，4（亚甲二氧基）-甲基苯丙胺9．2％。应用所建立的方法对苯丙胺类吸食者的毛发进行检测，检出了这4种，毛发样品的最小用量为4．6mg（约20cm长）。该方法灵敏、简便、快速，可用于毛发中低含量苯丙胺类的分析。

感知科学品质 把握生命精彩——记第56届中国实验室技术及装备展和生命科学仪器与应用学术报告会20-20

摘要：金秋来临之际，由中华人民共和国科学技术部批准、中国分析测试协会与国药励展展览有限责任公司共同主办的2006’生命科学仪器与应用学术报告会暨展览会（ScienTech Expo）携第56届中国实验室技术及装备交易会（Expolab）于2006年10月24日～27日在天津国际展览中心隆重举行。

大体积进样技术在气相色谱-质谱法测定二噁英类化合物中的应用21-24

摘要：利用大体积进样技术（large volume injection，LVI），结合气相色谱-质潜方法对二噁英的测定效果进行了研究。同时与传统分流／不分流进样技术进行了对比。对进样体积为1，5，10，25，50和100μL的色谱图进行了分析：研究表明使用大体积进样方式，在不影响色谱分离度的同时，大幅度提高了分析灵敏度。通过对土壤样品的检测，证明该方法可以用于环境样品的实际测定。

应用搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱-质谱测定烟叶和茶叶中拟除虫菊酯类农药残留25-29

摘要：应用搅拌棒吸附萃取（SBSE）技术分别萃取烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯，并利用热脱附系统将萃取到的物质进行热脱附，然后通过气相色谱-质谱联用仪（GC—MS）进行分析测定。实验过程中对影响SBSE的因素及影响热脱附的条件进行了优化。在优化条件下，采用外标法分别对烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯类农药残留进行了定量分析。结果表明，烟叶中5种拟除虫菊酯的检出限范围为3．3～11．4ng，加标回收率为94．8％～103．4％，6次测定的相对标准偏差（RSD）为5．3％～8．6％；茶叶中5种拟除虫菊酯的检出限范围为4．2～10．5ng，加标回收率为98．2％～110．1％，6次测定的RSD为5．0％～9．6％。实验证明该法具有较高的准确度、灵敏度和较好的重现性，可用于烟叶和茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的快速分析测定。

岛津GC50周年庆典29-29

摘要：2006年12月16日下午，岛津公司在具有百年历史的北京饭店莱佛士B1宝石厅隆重举行“岛津GC50周年庆典”活动。岛津公司荣幸地邀请到国家科技部条件财务司吴波尔司长、国家科技部国家科技基础条件平台中心张渝英主任、中国分析测试协会副理事长兼秘书长王顺昌先生、中国色谱学会理事长中科院大连化物所张玉奎院士、广东色谱学会张汉英理事长、中国疾病预防控制中心营养与食品安全所化学污染物监控室副主任赵云峰研究员以及来自全国各地的政府官员、相关学者及岛津新老用户近200位宾客参加了此次庆典活动。

全二维气相色谱-飞行时间质谱法测定烟草的中性化学成分30-34

摘要：建立了采用全二维气相色谱-飞行时间质谱（GC×GC—TOFMS）分析烟草的中性化学成分的方法。以DB—Petro（50m×200μm×0．5μm）为第一维色谱柱，DB-1701（2．3m×100μm×0．1μm）为第二维色谱柱；调制周期为8s；柱头压力为550kPa；采用程序升温方式，初始温度分别为80℃和85℃。采用所建立的方法对不同部位的烟叶、不同品种烟草中的25种中性香味成分含量进行了测定和对比。结果表明：云南楚雄产云烟85的中性香味成分（不包括新植二烯）的总量以中部叶最高，其次是上部叶，下部叶最少；国内外不同品种的烤烟中中性香味成分的含量高低顺序为：巴西烤烟最高，其次是津巴布韦烤烟、云烟85、中烟101、NC89、K326；4类烟草中中性香味成分含量最高的是香料烟，其次是白肋烟、烤烟、马里兰烟。

微滴液相微萃取技术用于气相色谱-质谱法测定食品中的酞酸酯35-38

摘要：将一种新型、简单、快速、环境友好的萃取方法——微滴液相微萃取（SDME）与气相色谱-质谱法结合用于快速分析食品中的几种酞酸酯（PAEs）。考察了萃取溶剂的种类及用量、微液滴在样品溶液中的深度、萃取时间及搅拌子的搅拌速度对微滴液相微萃取的影响。优化的萃取条件为：萃取溶剂为2．0μL甲苯，微液滴在样品溶液中的深度为0．75cm，搅拌速度为1000r／min，萃取时间为20min。该方法的线性范围为0．1～4000μg／L，检测限为25ng／L～0．8mg／L，加标回收率为87．1％～114．4％，相对标准偏差为4．9％～11．6％。微滴液相微萃取所需的有机溶剂量很小，是一种快速、简单、安全、有效的水溶性样品的前处理方法。

气相色谱-质谱法测定乳制品中光引发剂异丙基硫杂蒽酮的残留量39-42

摘要：建立了采用气相色谱（GC）-质谱（MS）检测由包装材料迁移到乳制品中的光引发剂异丙基硫杂葸酮残留量的方法。使用氘代蒽为内标，样品经Carrez试剂除蛋白质后用丙酮-正己烷（体积比为1：1）提取，上层提取液用氟罗里硅土固相萃取小柱净化。采用单四极杆质谱进行样品筛选和定量，选取的监测离子为m／z 184，m／z 224，m／z 239，m／z 254（异丙基硫杂葸酮）和m／z 80，m／z 94，m／z 188，m／z 160（氘代蒽）。疑似样品采用离子阱串联质谱法进行确证，选取的母离子和子离子分别为m／z 254，m／z 239（异丙基硫杂葸酮）和m／z 188，m／z 160（氘代蒽）：本方法的测定低限（LOQ）分别为7．0μg／L（GC—MS）和5．0μg／L（GC—MS／MS），回收率为74．9％～89．6％。采用该方法对11种不同类型的乳制品进行了检测，发现了两例阳性样品。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法用于白术中挥发性成分的分析43-47

摘要：采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法（HS—SPME—GC—MS）分离鉴定了白术中的挥发性成分，并与采用传统的水蒸气蒸馏法（SD）提取的挥发性成分进行了比较。实验中筛选了固相微萃取纤维头，优化了SPME的操作条件。样品在70℃下平衡30min后，用65μm聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯（PDMS—DVB）纤维头对白术样品顶空吸附30min，于250℃下解吸4min，然后采用GC—MS对解吸物进行分离鉴定；采用HS—SPME—GC—MS鉴定出41种组分，占总峰面积的90．81％；采用SD—GC—MS鉴定出31个组分，占总峰面积的88．19％，且采用SD所提取的组分基本上都被固相微萃取所提取。结果表明，HS—SPME可取代耗时的SD用于白术中挥发性物质的提取。

Tenax采样管富集气相色谱-质谱法测定空气中的痕量酚类化合物48-52

摘要：建立了Tenax采样管富集气相色谱-质谱测定空气中痕量酚类化合物的方法。用Tenax采样管吸附环境空气中的痕量酚类化合物，用甲醇淋洗解吸酚类化合物，洗脱液加入萘-D8作为内标，利用气相色谱-选择离子监测质谱（GC—MS／SIM）进行检测，内标法定量。该方法定性、定量准确，线性响应良好，回归曲线的线性相关系数均大于0．999，平均回收率为92．4％～102％，测定干扰小，检测灵敏度高，按采样10L计算，宅气中最低检测浓度可达0．001mg／m^3。用于实际样品测定，完全能满足环境空气中痕量酚类化合物监测的要求。

阔叶箬竹叶和箬竹叶中挥发油的提取及成分分析53-57

摘要：采用水蒸气蒸馏法分别提取阔叶箬竹叶和箬竹叶中的挥发油，用乙醚作溶剂进行多次萃取，利用气相色谱-质谱（GC—MS）联用分析二者的化学成分并进行比较。从阔叶箬竹叶提取的挥发油中共鉴定出37种化合物，主要成分为叶醇、1-己醇、苯甲醇、己醛、2-乙基呋喃、β-紫罗兰酮等。从箬竹叶提取的挥发油中共鉴定出49种化合物，主要成分为叶醇、苯甲醇、β-紫罗兰酮、2-己烯醛、苯乙醇、2-甲氧基-4-乙烯基苯酚、2-乙基呋喃等。两种箬叶挥发油中相对含量最高的成分都为叶醇，都含有酮、醛、醇、酚、酯类化合物，且酮、醛、醇的含量明显高于其他成分。

反相高效液相色谱／基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱分离鉴定螺蛳血管紧张素转换酶抑制肽58-65

摘要：运用反相高效液相色谱（RP—HPLC）对酶解螺蛳腹足肌得到的血管紧张素转换酶（ACE）抑制肽进行两步分离提纯，第一步主要得到8个组分；选取其中活性最高的组分进一步分离，得到2个组分，其中活性较高组分的ACE半抑制浓度为43．5μmol／L，基本为单一肽组分。对提纯的组分分别使用高效液相色谱／电喷雾离子质谱法（HPLC／ESI—MS）和基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱法（MALDI—TOFMS）进行分析，同时结合氨基酸组成分析结果，最终得到的肽链一级结构为Lys—Glu—Ile—Tip（KEIW），符合已知的高活性ACE抑制肽的结构规律。经过对两种方法分析过程的比较，认为ESI—MS可以得到多方面的信息，但无法确定肽的序列；MALDI—TOFMS可以得到精确的二级质谱图（m／z精确至0．0001），从而可以得到确定的肽的序列。

液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中孔雀石绿、结晶紫以及它们的隐色代谢物残留66-69

摘要：采用液相色谱-串联质谱法（LC—MS／MS）同时测定水产品中的孔雀石绿、结晶紫以及它们的隐色代谢物残留。匀质后的水产品样品用乙腈和乙酸铵缓冲液提取。合并提取液，用二氯甲烷反提取，经中性氧化铝柱和PRS柱固相萃取净化。采用ZORBAX SB—C18色谱柱，并以0．5mmol／L乙酸铵-乙腈（体积比为10：90）混合溶液为流动相，无需使用氧化铅柱在线氧化，色谱分离后直接进入串联质谱检测器检测。采用电喷雾离子源，正离子多反应监测（MRM）模式检测。方法的检测限（S／N=3）可达0．5ng／g，平均加标回收率为77．6％～98．1％，相对标准偏差均小于8．2％。大量实际水产品样品的检测结果表明，此方法适合于对水产品中孔雀石绿、结晶紫以及它们的隐色代谢物的残留检测。

应用高效离子交换色谱快速分离定量不同致病力的青枯菌70-74

摘要：应用高效离子交换色谱和激光光散射仪在线检测，快速分离定量不同致病力的青枯菌。青枯菌经过高效离子交换色谱分离得到3个特征峰，通过2，3，5-三苯基氯化四氮唑（TTC）平板鉴定和采用剪叶法回接番茄组培苗感染试验，发现这3个色谱峰所对应的青枯菌在致病力方面存在差异；其中峰3组分的致病力最强，峰1组分的致病力最弱。通过对青枯菌进样量与激光光散射仪的响应信号（峰面积）之间的线性关系研究，发现当青枯菌进样菌数为9×10^6～9×10^8时，菌数与色谱峰面积之间呈现出良好的线性关系，相关系数r=0．99。该项应用研究为不同致病力青枯菌的快速定量提供了一种新的分析方法。

对氨基苯甲酸衍生化高效液相色谱法分析多糖中的单糖及糖醛酸组成75-79

摘要：建立了一种柱前对氰基苯甲酸（p—AMBA）衍生反相离子对色谱法同时分离检测多糖中单糖及糖醛酸组成的方法，筛选出适合于p—AMBA糖衔生物分离的色谱往，考察了流动相组成对9种单糖和两种糖醛酸的p—AMBA衍生化产物的保留值及分离的影响，优化了反应温度和反应时间等衍生化条件，并应用优化的分析方法测定了螺旋藻中的单糖和糖醛酸的组成。采用紫外检测时，方法的偷出限为（2．55～13．4）×10^-2mol／L；采用荧光检测时，方法的检出限为（3.38～176）×10^-8mol／L。