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色谱 2006年第06期杂志 文档列表

色谱杂志专论与综述

中药质量控制的研究策略和色谱技术537-544

摘要：综述了色谱技术作为现代高效分离分析技术在中药药效物质基础研究和中药质量控制中的重要作用。提出中药药效物质组学研究策略，以实现中药药效物质基础与作用机理研究的一体化，进而从深层次揭示和拿面控制中药的内在质量。论述结果表明，现代色谱及其联用技术是中药质量研究的重要技术平台之一。

脂质体在液相色谱和毛细管电泳中的应用545-550

摘要：脂质体具有与细胞膜相似的封闭双层结构，是接近天然生物膜的理想模型。该文综述了脂质体的制备和性质表征方法，固定脂质体色谱用于药物在脂质体膜上的吸收和蛋白质与脂质体膜的相互作用研究，脂质体毛细管电泳在药物分离、蛋白质分离和蛋白质相互作用方面的应用研究。

分子烙印固相萃取技术在环境样品分析中的应用551-554

摘要：分子烙印固相萃取技术克服了传统固相萃取技术选择性差的缺陷，实现了对复杂样品中特定分析对象或杂质的选择性提取，从而大大提高了分析测试的精度和准确性，并降低了检测限。该文对分子烙印聚合物（MIPs）作为固相萃取填料从复杂的环境样品中分离、富集和纯化微量及痕量的目标化合物进行了综述，涉及的目标化合物包括杀虫剂、除草剂、兽药等各类农药残留以及重金属离子和某些生物毒素等。

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三相中空纤维式液相微萃取用于快速富集血浆中的尼古丁555-559

摘要：建立了一种以三相中空纤维式液相微萃取（TP-HF—LPME）进行样品前处理，采用高效液相色谱快速、准确测定血浆中尼古丁含量的方法。研究表明陔方法集萃取、富集、净化为一步，极大地简化了传统血浆成分测定的前处理过程，是一种快速、有效、绿色的前处理方法。方法的线性范围为0．1～50mg／L，相关系数（r^2）为0．9996，检测限为0．05mg／L（信噪比为3），相对标准偏差小于5％。

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第三届全国实验室管理科学研讨会征文通知559-559

色谱杂志研究论文

杜氏盐藻多糖的高效体积排阻色谱的保留特性及其分析方法的研究560-565

摘要：通过对从杜氏盐藻中提取出的不同多糖级分在高效体积排阻色谱柱（Waters Ultrahydragel Linear，7．8mm i．d．×300mm,2根串联）上的保留特性的考察及其分离分析条件的优化，建立了高效体积排阻色谱分析盐藻多糖平均相对分子质量及其分布的方法。结果表明：流动相中盐的种类及其浓度、pH值对3种酸性多糖级分（特别是硫酸化多糖级分PD4a）的保留行为有显著影响；在柱温为45℃，流速为0．9mL／min条件下，使用0．1mol／L的NaAc水溶液作流动相基本上能消除非特异性吸附作用及分子间缔合等因素的干扰，使各多糖级分基本以非缔合状态按立体排除机制保留和分离。在优化的色谱条件下，测得的盐藻多糖5个级分的重均相对分子质量（Mw）分别为1548000，33000，67000．424000．10000；测得的硫酸化多糖级分PD4a的Mw和峰面积的相对标准偏差分别为1．7％和0．88％（n=5）。

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《中国药学主题词表》（2007年）征订启事565-565

色谱杂志研究论文

中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法测定醋酸氯己定痔疮栓中的醋酸氯己定566-569

摘要：建立了中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱（HPLC）测定醋酸氯己定痔疮栓中醋酸氯己定含量的方法。将样品用醋酸水溶液萃取5次，配成样品溶液，然后用装有正辛醇的中空纤维膜进行液相微萃取，萃取液用高效液相色谱测定。醋酸氯己定的质量浓度为0．5～16mg／L时与其峰面积呈良好的线性关系，加样回收率大于98．0％，相对标准偏差低于4．0％。该方法样品处理简单、快速，灵敏度与不经过液相微萃取的HPLC方法相比提高了约24倍，醋酸氯已定痔疮栓中的其他物质对测定无干扰。

高速逆流色谱分离同分异构体570-573

摘要：应用高速逆流色谱法对同分异构体的分离纯化进行研究。实验结果表明，以正己烷-乙酸乙酯-水（体积比为1：10：10）为两相溶剂系统，上相为固定相，下相为流动相，进行二次高速逆流色谱分离，可从茶多酚中分离出g级的儿茶素同分异构体——（-）-表没食子儿茶素没食子酸酯（EGCG）和（-）-没食子儿茶素没食子酸酯（GCG），其高效液相色谱纯度均在98％以上。选择四氯化碳-氯仿-甲醇-水（体积比为7：3：7：3）为溶剂系统，下相为固定相，上相为流动相，经一次高速逆流色谱即呵将药物中间体溴代苯胺同分异构休进行有效的分离。

以分子印迹聚合物为固定相手性拆分1，1′-联-2-萘酚及其衍生物574-577

摘要：以（R）-（＋）-1，1′-联-2-萘酚为模板分子，4-乙烯基吡啶为功能单体合成了分子印迹聚合物，将其作为高效液相色谱的固定相，研究其手性识别特性。对该固定相的手性拆分的色谱条件进行了优化。实验结果表明，合成的印迹聚合物对（R）-（＋）-1，1′-联-2-萘酚具有较强的亲和力和特定的选择性，能有效拆分1，1′-联-2-萘酚对映体，分离因子最高达到12．25。通过优化色谱条件，该分子印迹聚合物还能对与1，1′-联-2-萘酚结构相似的衍生物5，6，7，8，5′，6′，7′，8′．八氢．1，1′-联-2．萘酚和1，1′-联萘-2-氨基-2′-酚进行手性拆分，分离因子分别达到1．51和2．40。

制备型液相色谱法分离纯化3-甲基吡啶光氯化产物中的2-氯-5-三氯甲基吡啶578-580

摘要：利用制备型高效液相色谱从3-甲基吡啶光氯化产物中分离纯化得到2-氯-5-三氯甲基吡啶，对制备色谱的洗脱方式、洗脱剂组成及浓度、进样量等参数进行了优化。使用的制备柱为Zorbax—C18柱，以乙腈-水为流动相，采用速度梯度洗脱方式进行洗脱，用二极管阵列检测器在240nm波长下检测，进样体积为100μL。该方法的制备回收率为82．7％，相对标准偏差为4．0％（n=5），产品纯度为99．01％。

免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱法同时检测粮谷中的黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A581-584

摘要：建立了同时检测粮谷中黄曲霉毒素（B1、B2、G1和G2）、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒索A的免疫亲和桩净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱方法。样品经过甲醇-水（体积比为80：20）提取，通过免疫亲和柱富集和净化，采用Waters Nova-Pak。色谱柱（3，9mm i，d．×150mm，4μm），以甲醇、乙腈和1％的磷酸溶液为流动相。梯度洗脱，柱后光化学衍生、改变波长荧光检测。黄曲霉毒素（B1、B2、G1和G2）、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A检出限分别为0．24，4．0和0．5μg／kg，标准曲线的线性范围分别为0．24—6．0，4．0～100．0和0．5～40．0μg／L；在小麦、玉米、黑麦样品中，平均加标回收丰为70．8％～94.0％，相对标准偏差为2．79％～9．38％。

高效液相色谱法同时测定大豆中12种酰胺类除草剂的残留量585-588

摘要：建立了大豆中12种酰胺类除草剂多残留量同时检测的高效液相色谱方法。样品经丙酮提取、弗罗里硅土柱净化后，用高效液相色谱-二极管阵列榆测器检测。在0．05～1．0mg／kg的添加水平范围内，12种酰胺类药物的回收率为75％-102％，相对标准偏差为1．9％～16．1％；12种酰胺类除草剂的测定低限均能达到国家相关的残留限量要求。对样品的前处理条件进行了研究和优化，经商品化的固相萃取柱净化过的样品干扰杂质较少，有利于后续的检测分析和方法的推广应用。浚方法能够在35min内完成一次分析，具有快速、灵敏、准确、可靠的特点。

反相高效液相色谱法同时测定祛痘类化妆品中的禁用物质589-591

摘要：建立了用反相高效液相色谱法（RP—HPLC）同时测定祛痘类化妆品中禁用物质安体舒通、过氧化苯甲酰和维A酸的含量。采用甲醇超声提取，HPLC法分离测定。3种被测物在11min内均得到良好的分离。在1—200mg／L范围内其浓度与峰面积呈良好的线性关系（r≥0．9999）；在添加质量浓度为1-10mg／L时，回收率为88．2％-106．7％，相对标准偏差小于3．1％；最低检出限（S／N=3）为安体舒通0．101μg，过氧化苯甲酰0．100μg，维A酸0．107μg。该法简便、快速、准确，可用于祛痘类化妆品中以上3种禁用物质的检测。

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2007年《中国药学文摘》及《中国药学大辞典》征订启事591-591

色谱杂志研究论文

毛细管电泳法同时分析茶黄素类和儿茶素类化合物592-596

摘要：为了建立一种快速、准确、简便的同时分析茶黄素类和儿茶素类化合物的毛细管电泳方法以满足茶黄素体外氧化制备过程监测和茶多酚酶促氧化动力学研究的需要，研究了毛细管电泳同时分析4种茶黄素类和6种儿茶素类化合物的最佳分析条件，并将建立的方法进行应用评价。结果表明：以含有200mmol／LH3BO3（pH7．7）、10mmol／LKH2PO4、9mmol／L β-环糊精和27．5％乙腈为电泳介质，在电压25kV、柱温30℃下分离和200nm波长处检测，可在8min内将10种待测组分全部分离，且各组分的浓度与峰面积呈良好的线性关系，相关系数r为0．9907—0．9998，检测限为0．39—0＋88μg／mL，各组分的加标回收率为91．5％-113．5％，相对标准偏差小于5％。

非水胶束电动色谱分离邻苯二甲酸酯类化合物597-600

摘要：非水胶束电动色谱（NAMEKC）兼具非水毛细管电泳的优点和胶束电动色谱的分离机制，尤其适于对强疏水性化合物进行分离分析。在以甲酰胺为非水溶剂的电泳介质中，采用十二烷基硫酸钠（SDS）形成胶束相，丌展NAMEKC方法的研究。通过添加水溶液、测节水溶液酸度、添加有机溶剂、改变SDS浓度等操作条件的考察，在15min内实现了3种美国环保局优先监测的污染物——邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯的分离。分离度最小耆为1．5，检测限优于3．04mmol／L（以信噪比为3计）。3种典型的强疏水。件物质的成功分离，显示出NAMEKC方法在分离疏水性物质方面的优势，扩展了NAMEKC在电中性有机物分析中的应用。

应用搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱-质谱分析烟用香料的化学成分601-605

摘要：应用搅拌棒吸附萃取法（SBSE）提取烟用香料的化学成分，并利用热脱附（TD）和色谱-质谱联用（GC—MS）进行分析。对影响萃取效果的因素（萃取时间和氯化钠的加入量）进行了考察，并采用正交试验法对影响热脱附的3个主要因素（脱附温度、脱附时间和冷阱温度）进行了优化，得到了较优的实验条件。对方法的重现性进行了考察，同一样品6次测定所得30个组分的峰面积的相对标准偏差（RSD）平均值小于10％，说明所建立方法的重现性较好。在样品中鉴别出酯类、酮类和醛类等30种不同化学组分，这些物质反映了该香料的香气特点。实验证明SBSE和TD适用于烟用香料的快速分析测定。