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色谱 2006年第05期杂志 文档列表

色谱杂志研究论文

伴刀豆球蛋白亲和色谱柱的制备及其在糖蛋白核糖核酸酶B结构分析中的应用425-431

摘要：通过对硅胶基质进行化学改性键合伴刀豆球蛋白（ConA），制备了对糖蛋白具有特异亲和作用的亲和色谱固定相；该固定相非特异性吸附弱，对于糖蛋白和糖肽的分离效果良好。对亲和色谱的分离条件进行了优化．以标准糖蛋白核糖核酸酶B（RNase B）为模型，对其进行了纯化；用糖苷酶切除糖链，并对切除糖链前后的RNase B用胰蛋白酶酶解；用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱（MALDI—TOF MS）对亲和色谱分离得到的糖蛋白、糖链及糖肽进行了分析，确定了RNaseB的一级结构、糖含量、糖基化位点及糖连接方式。该方法快速准确，适于糖蛋白和糖肽的分离表征。将其廊用干向洁中糖蛋白及酶解后向清中糖肽的分离富集．取得了很好的效果．

高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中的四种硝基呋喃类药物的代谢物432-435

摘要：报道了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃它酮4种硝基呋喃类药物的代谢物残留的方法。以三氯乙酸作为蜂王浆的蛋白质沉淀剂，同时提供衍生化反应所需的酸性环境；使用4种同位素内标，补偿了衍生化效率、衍生后样品溶液的pH值及光照对定量结果所产生的影响，极大地提高了定量的准确性。实验结果表明，呋喃它酮代谢物的检测下限可以达到0．03μg／kg，其他3种硝基呋喃类药物的代谢物的检测下限可以达到0．05μg／kg（S／N大于5）；呋喃它酮代谢物的定量下限可以达到0．20μg／kg，其他3种硝基呋喃类药物的代谢物的定量下限可以达到0．25μg／kg（S／N大于10）；线性范围为0．4～20ng／mL，添加回收率为97．7％～104．8％（内标校正），相对标准偏差（RSD）为2．7％～9．7％。

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定蜂蜜中的林可胺类抗生素残留436-439

摘要：建立了蜂蜜中林可胺类抗生素林可霉素和氯林可霉素的高效液相色谱-电喷雾串联质谱（HPLC／ESI-MS／MS）检测方法。样品经固相萃取提取净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析，在选择反应监测模式（SRM）下进行特征母-子离子对信号采集。根据保留时间、母离子和两个特征子离子信息进行定性分析，以共同的基峰离子m／z126进行定量。两种抗生素的检测限（S／N=3）为0．1p．g／kg，定量限为0．5p．g／kg，在1．0～200p．g／L时峰强度与质量浓度的线性关系良好（r^2〉0．996）。在1．0，5．0，20．0p．g／kg3个添加水平，两种抗生素的平均回收率范围为80％～110％，日内测定结果的相对标准偏差小于8％，日间测定结果的相对标准偏差小于15％。结果表明，该法简单、灵敏，特异性强，适用于蜂蜜中林可胺类抗生素残留的分析确证。

欢迎订阅2007年《药物分析杂志》439-439

气相色谱-质谱法分析蜂蜜中的多种农药残留440-446

摘要：开展了蜂蜜中23种农药残留的气相色谱一电子轰击离子源质谱（GC—EI／MS）分析方法的研究，并对其中3种农药的EI／MS碎片离子的断裂机理与结构进行了初步解析。探讨了蜂蜜试样前处理条件的优化与选择：将蜂蜜试样用乙酸乙酯提取剂超声提取、Florisil硅藻土色谱柱净化和正己烷一乙酸乙酯（体积比为7：3）混合洗脱剂洗脱后，以PCB103为内标物，采用选择离子监测（SIM）方式下的GC—EI／MS分析。当试样的加标浓度为50，100和200μg／kg时，加标回收率为82％～120％，相对标准偏差小于11．O％。23种农药的检测限都小于10．0μg／kg，线性范围为10～500μg/kg，相关系数都大于0．995。此分析方法已成功地应用于蜂蜜中23种痕量农药残留的分析。

2007年《环境化学》征订启事446-446

固相萃取-气相色谱／负化学电离-质谱法测定酸水解植物蛋白及酱油中的3-氯-1，2-丙二醇447-450

摘要：建立了酸水解植物蛋白及酱油中3-氯．1，2-丙二醇（3-MCPD）的固相萃取-气相色谱／质谱测定方法：样品经Aoisa．HBL固相萃取柱萃取，正己烷．乙酸乙酯净化提取，七氟丁酰咪唑衍生，衍生物经气相色谱／负化学电离-质谱（GC／NCI-MS）选择离子模式（SIM）检测，外标法定量。3-MCPD的定量检测限为0．5μg／kg，平均回收率为92．2％～97．4％，相对标准偏差为3．6％～10．9％。该方法检测灵敏度高，定性定量准确。

裂解氢化气相色谱／质谱法对聚乙烯类塑料裂解氢化产物微细结构的鉴别451-455

摘要：采用裂解氢化气相色谱／质谱（Py—H—GC／MS）分析技术，对国内12个厂家、国外12个厂家生产的高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯及乙烯和Or-烯烃共聚物类塑料的47个样品进行了分析。发现主链中存在的甲基短支链特征组分的含量与聚乙烯的类别有关，根据裂解氢化产物C12～C13，之间存在的4个甲基短支链（5-甲基十二烷（5-MC12）、4-甲基十二烷（4-MC12）、2-甲基十二烷（2-MC12）、3-甲基十二烷（3-MC12））相对含量的变化，可以将47个样品划分为8个类别。该方法的建立为法庭科学中常见的聚乙烯类塑料物证的鉴别提供了进一步的科学分析依据。

欢迎订阅欢迎投稿 欢迎刊登广告《分析试验室》征订启事455-455

荧光衍生试剂1-[2-（对甲苯磺酸酯）乙基]-2-苯基咪唑[4，5-f]9，10-菲的合成及其在长链脂肪酸分析中的应用456-461

摘要：合成了新的荧光衍生试剂1-[2-（对甲苯磺酸酯）乙基]-2-苯基眯唑[4，5-f]9，10-菲（TSEPIP），并将其作为柱前衍生化试剂，在EclipseXDB—C。色谱柱上采用梯度洗脱实现了11种长链（C20～C30）游离脂肪酸（FFA）衍生物的基线分离。利用柱后在线的串联质谱并以大气压化学电离源（APCI）的正离子模式实现了各组分的质谱定性。对土壤及3种苔藓（东亚毛灰藓、锦丝藓、羽平藓）中FFA组分的定量结果表明，苔藓植物从土壤中富集了大量的长链游离脂肪酸。荧光检测的激发波长和发射波长分别为260nm和380nm。线性回归系数大于0．9996．检测限为26．19～76．67fmol。所建立的方法具有良好的重现性．对实际样品的测定结果令人满意。

欢迎订阅《高等学校化学学报》461-461

气相色谱-质谱法测定动物组织中三种1，2-二苯乙烯类药物的残留量462-465

摘要：建立了动物组织中己烯雌酚（DES）、己二烯雌酚（DIS）和己烷雌酚（HS）残留量的气相色谱-质谱分析方法：动物组织样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取，经碳酸钠溶液液-液分配净化，再用硅胶柱固相萃取净化，洗脱液均分成两份后经氮气吹干，分别用双三甲基硅基三氟乙酰氨（BSTFA）和七氟丁酸酐（HFBA）衍生，采用选择离子监测模式（SIM）进行测定，外标法定量：检出限为0．30μg／kg（cis—DES），0．10μg／kg（trans—DES和HS）和0．15μg／kg（DIS）。在0．5～4．0μg／kg添加水平，回收率为73．0％～85．5％，相对标准偏差（RSD）为1．0％～7．2％。衍生物的峰面积与样品浓度在10～1000μg／L（DES和DIS）和5～500μg／L（HS）范围内呈良好的线性关系，线性回归系数大于0．99。

利用HCI程序确定儿茶酚化合物的反相高效液相色谱最佳分离条件466-470

摘要：有效地确定了反相高效液相色谱分离儿茶酚化合物的最佳条件。在水和甲醇的二元流动相里分别加入乙酸缓冲液，利用基于Ink=Inkw＋sF，k=A＋B／F，In k=L＋MF＋NF^2（F是流动相中有机物甲醇的体积分数）等保留因子的一次或二次方程式的塔板理论得到色谱分离结果；利用保留原理得到等度和梯度洗脱的最佳条件。得出最佳初始流动相是含0．1％乙酸的水和含0．1％乙酸的甲醇（体积比为75：25）的混合溶液；梯度洗脱条件：初始流动相保持15min，然后用10min的时间将上述二元流动相的体积比线性变换成50：50，直到完成全部分离。通过实验证实该计算结果与实验值相近；

《分析化学》征订启事（2007年）470-470

聚合物整体柱微萃取-高效液相色谱法检测鸡蛋中的磺胺嘧啶和磺胺二甲嘧啶残留471-474

摘要：建立了鸡蛋中磺胺嘧啶和磺胺二甲嘧啶残留量的聚合物整体柱微萃取和高效液相色谱检测方法。以聚（甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯）毛细管整体柱作为萃取装置。为了得到较高的萃取效率，优化了影响萃取效率的参数（萃取流速、萃取体积、样品基质pH值）。样品经过匀浆、乙醇提取、磷酸盐缓冲溶液稀释、离心等步骤后直接进行萃取。鸡蛋中磺胺嘧啶和磺胺二甲嘧啶的检出限分别为11．2ng／g和8．8ng／g，在50～5000ng／g的浓度范围内具有良好的线性关系。加标回收率大于55％，日内、日间测定的相对标准偏差不高于8．2％。结果表明，方法简单、快速、灵敏度高，适用于鸡蛋中磺胺嘧啶和磺胺二甲嘧啶的常规分析。

反相高效液相色谱法同时测定保健品中的四种类胡萝卜素475-478

摘要：建立了不同剂型保健品中类胡萝h素的提取方法和同时测定保健品中4种类胡萝h素含量的高效液相色谱分析方法。采用Diamonsil^TM C18色谱柱（250mm×4．6mmi．d．，5μm），以乙腈和乙酸乙酯为流动相进行梯度洗脱，洗脱程序：先以100％乙腈洗脱15min，然后乙酸乙酯的含量在10min内从0增加到100％，再以100％乙腈洗脱5min；流速1mL／min；采用二极管阵列检测器检测，检测波长为450nm。以外标法定量，番茄红素、叶黄素、玉米黄素、β-胡萝h素4种组分的线性关系良好，相关系数为0．9994～0．9997，检测限为0．4～0．5mg／L。片剂样品、粉状样品、油状样品的加标回收率分别为95．3％～98．7％，93．7％～98．8％，97．1％～99．2％，相对标准偏差（RSD）分别为0．89％～2．0％，0．89％-2．8％，0．42％1．2％。该法简便、快速、准确，是保健品中多种类胡萝卜素定量测定的可靠方法之一。

槲寄生中高圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的分离及含量测定479-481

摘要：对槲寄生中的有效成分高圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷进行了分离和结构鉴定，并对其含量进行了分析。色谱条件：C18柱（200mm×4．6mmi．d．，5μm），流动相为乙腈-0．5％冰醋酸水溶液（体积比为18：82），流速为1．0mL／min，柱温为30℃，检测波长为284nm，进样量为10斗L。结果表明，高圣草素-7-O-／3-D-葡萄糖苷的峰面积与其质量浓度有良好的线性关系，相关系数r为0．9997；方法的加标回收率为96．0％～100．1％。该方法简便、快速、准确，精密度好，可作为槲寄生质量控制的一个有效方法。

配位色谱法从葛根素浸膏中分离纯化葛根素482-485

摘要：建立了采用配位色谱柱从葛根素浸膏中分离纯化葛根素的方法。以铜离子为中心离子，制备了中心离子含量为7％的配位色谱柱。样品上样于配位色谱柱后，以氯仿-甲醇（体积比为10：1）混合溶剂洗脱，得到了较纯的葛根素，较之用传统的硅胶色谱柱纯化，纯度提高了11％，回收率提高了12％，且柱容量提高了两倍。配位色谱改变了葛根素在传统硅胶柱上的洗脱顺序，对目标物质的分辨率比传统硅胶色谱柱高。