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色谱 2006年第04期杂志 文档列表

高效液相色谱-二极管阵列检测／质谱法分析生脉饮煎剂中的人参皂甙类成分325-330

摘要：采用高效液相色谱-二极管阵列检测／质谱（HPLC—DAD／MS）联用技术，以10mmol／L醋酸铵和乙腈混合溶液梯度洗脱系统为流动相，应用C18色谱柱对生脉饮煎剂中人参皂甙类成分进行分离鉴定。分析结果表明：生脉饮煎剂中主要含有17个人参皂甙类成分，即20（R）-人参皂甙Rh1、Rh2、Rg3、Rg2，20（S）-人参皂甙Rh1、Rh2、Rg3、Rg2，人参皂甙Rf、Rg6、Rg5、F4、Rk1、Rk3、Rh4，20（S）-和20（R）-原人参三醇。人参皂甙成分在煎煮过程中发生了很大变化，主要变成了一些中低极性产物，这是因为煎煮过程中发生了水解、差向异构、脱水等反应。该方法简便、精确、灵敏度高，可以用来分析生脉饮煎剂中人参皂甙的变化。

高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中的三种硝基咪唑类残留331-334

摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中甲硝唑（MTZ）、二甲硝唑（DMZ）和洛硝哒唑3（RNZ）种硝基咪唑类残留的方法：使用氢氧化钠溶液溶解样品后，以乙酸乙酯液液萃取提取蜂王浆样品中的硝基咪唑类残留物：该法简便快捷，适合大批量样品处理。采用氘代二甲硝唑作为内标和利用高选择性反应监测（H—RSM）技术，降低了基质干扰，增加了定量的准确性。实验结果表明DMZ检测下限可以达到1．0μg／kg，MTZ和RNZ检测下限可以达到0．5μg／kg（S／N大于5）；DMZ定量下限可以达到2．0μg／kg，MTZ和RNZ定量下限可以达到1．0μg/kg（S／N大于10）．线性范围为2．0～200μg／L，添加回收率为96．6％～110．6％（内标校正），相对标准偏差（RSD）为2．1％～7．4％．

超高效液相色谱／串联质谱法分析水中的微囊藻毒素335-338

摘要：建立了超高效液相色谱／质谱快速、准确、高灵敏度地测定水体中痕量微囊藻毒素（MCYST）的分析方法，并用于实际样品的分析。采用固相萃取法富集净化样品：该法在5min内即可完成4种MCYST（LR、RR、LW、LF）的分离及检测；LR、RR、LW、LF的定量检测限、回收率分别为1．3～6．0ng／L、91．1％～111％；工作曲线的线性相关系数大于0．99，线性范围达3个数量级。实际样品分析表明，在所测定的水库水样中均检出了LR和RR，其质量浓度分别为0．0447～2．73μg／L和0．0208～1．36μg／L；而在所有的检测样品中均未检出LW和LF。

气相色谱-质谱法研究香叶基-β-D-吡喃葡萄糖苷的热裂解行为339-342

摘要：为了研究香叶醇的糖苷类香料前体——香叶基-β-D-吡喃葡萄糖苷的热裂解行为，在200，300，400℃条件下，分别采用在线模式的裂解仪无氧裂解和离线模式的高温熔盐加热裂解，热解产生的物质均经毛细管气相色谱-质谱仪进行定性和定量检测。根据实验结果，对香叶基-β-D-吡喃葡萄糖苷的裂解机理进行了初步探讨。实验发现，香叶基-β-D-吡喃葡萄糖苷在200℃条件下裂解量很少；300℃条件下裂解产生大量香叶醇，而其他杂质较少；随着温度的升高，400℃条件下裂解产生的副产物明显增加.实验结果表明以300℃条件下裂解效果最好。同时，香叶基-β-D-吡喃葡萄糖苷热裂解产生了特征香味成分香叶醇，其裂解的基本反应是O-糖苷键的断裂：在试验的两种方法中，在线裂解模式实验方法先进，定性直接，结果准确；离线裂解模式实验方法操作方便，简单易行，而且在定性基础上可以实现定量分析.

固相微萃取-气相色谱／质谱测定植物叶片中的挥发性物质343-346

摘要：采用固相微萃取（SPME）方法吸附植物叶片中的挥发性物质，然后采用气相色谱／质谱法（GC／MS）分析了挥发性物质的成分。在45℃水浴温度下，采用Polyacrylate（85μm）固相微萃取头，在广口瓶中植物叶片的上方顶空吸附60min，然后进行GC／MS分析。结果表明，植物叶片中的挥发性物质得到了很好的分离，受山楂叶螨（Tetraychus vienneis）危害严重的植物的完好叶片中的挥发性物质均含有顺-3-己烯-1-醇乙酸酯、顺-3-己烯-1-醇丁酸酯和α-法呢烯，且含量较大。初步确定这些物质是对山楂叶螨具有引诱作用的主要物质，从而为利用天然生物活性物质防治山楂叶螨提供了理论依据。

加速溶剂萃取-流体控制系统净化-高分辨气相色谱／高分辨质谱定量测定底泥中的二噁英347-350

摘要：采用高分辨气相色谱／高分辨质谱（HRGC／HRMS）定量测定了底泥中的17种2，3，7，8位多氯代二噁英和呋喃（PCDD／Fs），并测定了四至八氯取代的二噁英和呋喃总量。样品经加速溶剂萃取，然后通过流体控制系统（FMS）自动过硅胶柱、氧化铝柱和碳柱净化，最后浓缩。以HRGC／HRMS电压选择离子检测模式对样品中的PCDD／Fs进行了定性分析，采用同位素稀释技术定量，该方法可精确定量到pg／g水平。结果表明该方法分析的17种二噁英和呋喃异构体的检出限可达0．1pg／g。同位素标准的回收率为49．8％～85．3％，样品中各异构体的回收率为93．2％～115.6％.该方法不但满足国际标准的要求,还大大提高了分析速度,使分析周期从原来的2周缩短到2d以内。

冷柱头程序升温进样-气相色谱／质谱法研究新鲜大蒜中的有机硫化合物351-353

摘要：采用冷溶剂提取新鲜大蒜中的有机硫化合物，结合冷柱头程序升温进样，对大蒜原始组分进行了气相色谱／质谱分析。该法实现了从提取到色谱分离的“冷过程”，因而可以准确地鉴定大蒜提取液在热分解前的原始组分。分析结果表明，在大蒜提取液中含有3-乙烯基-1，2-二硫杂-5-环己烯及其异构体2-乙烯基-1，3-二硫杂-4-环己烯两种主要组分以及少量的S-甲基甲烷硫代亚磺酸酯、二烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚。对大蒜的冷溶剂提取液和水蒸气蒸馏提取的大蒜油中的有机硫化合物进行了比较，对一些主要有机硫化合物的形成进行了初步探讨。

葛根提取物高效液相色谱分析方法的优化354-358

摘要：针对葛根提取物的复杂体系，分别从色谱模式、流动相、添加剂以及梯度洗脱条件几个方面对其高效液相色谱分析方法进行了优化。其中梯度洗脱条件的优化是根据各组分在5次线性梯度下的保留时间并借助于CSASS软件快速准确地计算出各组分的液相色谱保留参数a，c值以及峰形参数σ和τ，在此基础上使用CSASS软件对葛根提取物的色谱分离情况进行高精度仿真预测，从而优化了梯度洗脱条件。考察了优化条件下的分析方法的精密度和重现性，结果表明该方法稳定、可靠、重现性好。

反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定阿胶中的17种未衍生氨基酸359-362

摘要：建立了反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC—ELSD）同时测定中药阿胶中17种未衍生氨基酸含量的方法。采用Prevail^TM C18色谱柱（250mm×4．6mmi．d．，5μm），以乙腈-0．7％三氟醋酸溶液（含5．0mmol／L七氟丁酸）为流动相进行线性梯度洗脱，流速为0．8mL／min，在漂移管温度115℃、氮气流量2．5L／min条件下，在25min内即可完成对阿胶中17种氨基酸的分离测定。氨基酸质量浓度为0．073～2．327g／L时，其峰面积的对数值与质量浓度的对数值线性关系良好；17种氨基酸的加样回收率为93.5％～104．8％；信噪比为3时，测得氨基酸的最低检测限介于18．2mg／L与54．6mg／L之间。该法快速、简便、准确，可作为阿胶中氨基酸的直接测定方法，亦为其他药物中氨基酸的分析提供了参考。

反相高效液相色谱法制备纯化大豆异黄酮糖苷363-366

摘要：利用制备高效液相色谱法从大豆总异黄酮提取物中制备出了3种大豆异黄酮糖苷。在Nova-Pak HR C18色谱柱（100mm×25mmi．d．，6μm）上，以甲醇-体积分数为0．1％的乙酸水溶液（体积比为23：77）为流动相，流速为20mL／min，采用等度洗脱方式，制备了3种大豆异黄酮糖苷，经质谱分析，确认它们分别为大豆苷、黄豆苷和染料木苷。高效液相色谱分析表明，所制备的3种化合物的纯度均达到了99％以上。

银黄口服液的质量控制及其高效液相色谱指纹图谱的研究367-372

摘要：利用高效液相色谱方法，建立了复方银黄口服液及其原料药材黄芩和金银花的指纹图谱，测定了银黄口服液中黄芩苷和绿原酸的含量。以Lichrospher C18色谱柱（250mm×4．6mmi．d．，5μm）为分离柱，以甲醇和0．1％磷酸水溶液为流动相进行二元梯度洗脱，流速0．6mL／min，在254nm波长下检测。采用夹角余弦和相关系数的方法，计算6批银黄口服液指纹图谱的相似度均在0．99以上，表明银黄口服液的质量未见显著差异。将银黄口服液指纹图谱中的共有峰与原料药材黄芩和金银花的指纹图谱中的共有峰相比较，对其归属进行确认，大部分共有峰可以匹配。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定蛋黄卵磷脂的含量373-375

摘要：建立了蛋黄磷脂中卵磷脂（即磷脂酰胆碱，PC）的高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC—ELSD）的测定方法。以Nova-Pak Silica 60A硅胶柱（3．9mmi．d．×150mm，4μm）为分离柱，正己烷-异丙醇-3％冰醋酸水溶液（体积比为35：65：8）为流动相，等度洗脱，流速1．0mL／min，柱温30℃。蒸发光散射检测器漂移管温度50℃，雾化气（空气）压力350kPa。在上述条件下测得PC在0．16—1．61g／L范围内线性关系良好（r^2=0．9979），检测限为0．64μg，方法的精密度为3．2％（n=5），回收率为98．2％～128．2％。将该方法用于实际样品的测定，获得了令人满意的结果。该方法预处理简单，分析速度快，可用于蛋黄磷脂中卵磷脂的测定。

两种新型反相高效液相色谱填料疏水选择性能的比较376-379

摘要：以层接层自组装法制备的TiO2／SiO2和ZrO2／SiO2微球为基质，分别与十八烷基三氯硅烷在甲苯溶液中加热回流36h制备了两种碳十八键合固定相。两种固定相的含碳量分别为11．51％和9．62％。对两种固定相的作用机理进行研究，并以9种芳香类化合物对其色谱性能进行评价。结果表明，两种固定相都是较好的反相固定相，其疏水选择性差异不大，对芳香性化合物均有较好的选择性，TiO2／SiO2的含碳量略高于ZrO2／SiO2。

全二维气相色谱用于轻质石油馏分中芳烃含量的测定380-384

摘要：建立了采用全二维气相色谱（GC×GC）技术一次进样完成轻质石油馏分中非芳烃、一环芳烃和二环芳烃的分离、定性和定量。通过对柱系统的选择和色谱条件的优化，实现了一次全二维气相色谱分析即完成轻质石油馏分的族组成分离以及目标化合物的分离。方法的加标回收率为89．5％～106．1％；样品中各组分含量重复测定的相对标准偏差均不大于5．8％，能够满足样品测定的精密度和准确性要求，且完成1次分析最多只需要30min。

气相色谱法测定多溴联苯的蒸气压385-388

摘要：采用气相色谱法，以二氯二苯三氯乙烷（DDT）为参考化合物，测定了6个多溴联苯（PBBs）在不同温度条件下的蒸气压，然后使用Slide数理统计软件、以最小二乘法回归计算出Antoine方程的A，B，C参数，从而建立了6个PBBs的蒸气压与温度的关联式。初步探讨了分子连接性指数与蒸气压的相关性，结果发现一阶拓扑指数与蒸气压表现出很好的线性关系，两者的相关系数的平方大于0．99，标准偏差小于0.08。

毛细管电泳法同时测定血清中的左旋多巴和甲基多巴389-391

摘要：建立了毛细管电泳-紫外检测同时测定血清中左旋多巴和甲基多巴的方法。以40mmol／L硼砂（pH9.5）为分离缓冲溶液，在3．45kPa（0．5psi）压力下进样7S、分离电压22kV、检测波长200nm、温度25℃的条件下进行测定，两种物质获得了较好的分离。甲基多巴和左旋多巴分别为1．0～64．0mg／L和1．0～71.0mg／L时与峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数分别为0.9998和0．9994，检出限分别为0.6和0.8mg／L（以信噪比为3计）。将该法用于血清中甲基名巴和左旋多巴的测定，回收率为82.8％～88.8％，相对标准偏差为2.10％～2.63％。

毛细管区带电泳法测定卷烟中的生物碱392-395

摘要：在磷酸缓冲体系中采用毛细管区带电泳法测定卷烟中的生物碱时，检测灵敏度低，分离度差。考察了卷烟中生物碱的提取条件，分离缓冲溶液的类型、pH值和浓度，卷烟中生物碱测定方法的线性范围、检出限、重现性和回收率。结果发现，当采用410mmol／L的酒石酸溶液（pH2．8）为缓冲体系时，卷烟中生物碱的检测灵敏度和分离度均有明显改善，烟碱的线性范围为0．06～0．80mg／L（其他生物碱为0．006—0．10mg／L），检出限为0.002～0.01mg／L。相对标准偏差为2．2％～10％，回收率为87．6％～102％。

毛细管电泳迁移时间重现性影响因素的探讨396-401

摘要：以电泳介质为研究对象，在毛细管区带电泳（CZE）和胶束电动毛细管色谱（MECC或MEKC）两种电泳模式下，探讨了电泳介质中各组分浓度、冲洗程序、电泳介质在实验中发生的变化对溶质迁移时间重现性的影响。根据描述缓冲液中各组分浓度与电渗流迁移时间和溶质迁移时间的关系式，证明利用电导值可准确地表征电泳缓冲液的浓度；通过控制缓冲液的电导值可提高迁移时间的重现性。运行缓冲液pH值的变化影响毛细管壁上的硅羟基的电离，因此需选择合理的冲洗程序使硅羟基的电离达到平衡，以提高迁移时间的重现性。毛细管入口端缓冲液是影响溶质迁移行为的主要因素，其在电泳中发生的变化是影响电泳重现性的重要原因。目前在实验中可通过提高运行缓冲液的更换频率来保证迁移时间的重现性。