色谱杂志

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色谱杂志 北大期刊 CSCD期刊 统计源期刊

Chinese Journal of Chromatography

  • 21-1185/O6 国内刊号
  • 1000-8713 国际刊号
  • 2.18 影响因子
  • 1-3个月下单 审稿周期
色谱是中国化学会;中国科学院大连化学物理研究所主办的一本学术期刊,主要刊载该领域内的原创性研究论文、综述和评论等。杂志于1984年创刊,目前已被Pж(AJ) 文摘杂志(俄)、维普收录(中)等知名数据库收录,是中国科学技术协会主管的国家重点学术期刊之一。色谱在学术界享有很高的声誉和影响力,该期刊发表的文章具有较高的学术水平和实践价值,为读者提供更多的实践案例和行业信息,得到了广大读者的广泛关注和引用。
栏目设置:聚焦、研究快报、专论与综述、研究论文、技术与应用、其他信息

色谱 2006年第03期杂志 文档列表

超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱法同时测定牛奶中12种糖皮质激素的残留213-217

摘要:采用超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱(负离子模式)在多反应监测(MRM)模式下测定了牛奶中12种糖皮质激素的残留。试样中加入pH5.20的醋酸盐缓冲溶液和甲醇,超声提取,以去除部分蛋白质,然后用正己烷脱脂,依次经HLB柱、硅胶柱和氨基柱等固相萃取柱浓缩和净化后,通过Waters ACQUITY UPLC^TM BEHC18色谱柱分离,以甲醇和含0.196甲酸的水为流动相进行梯度洗脱。在超高效液相色谱-质谱分析过程中以保留时间和离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性,以母离子和响应值高的碎片离子进行定量。该法的检出限为0.02~0.38μg/kg,最低定量限为0.07~1.27μg/kg。添加水平为2μg/kg和0.4μg/kg时,12种糖皮质激素的加标回收率为59.3%~94.3%,相对标准偏差为3.5%~16.7%。

甲基苯基碳酸酯标准品的制备及其定量分析218-220

摘要:利用甲基苯基碳酸酯(MPC)歧化反应的可逆性及逆反应在热力学上有利进行的特点,提出了以碳酸二甲酯(DMC)和碳酸二苯酯(DPC)为原料,在TiO2/SiO2催化下合成DMC与苯酚酯交换反应的中间产物MPC的新方法。反应产物经减压精馏、碱洗、水洗、干燥等精制处理,得到了纯度较高的MPC标准品。采用气相色谱-质谱法对所制备的MPC样品进行定性分析,结果表明其中还含有少量的苯酚和DPC杂质。卡尔·费休水分测定结果表明,MPC样品中的含水量为0.26%(质量分数)。使用常规气相色谱仪,采用OV—101毛细管色谱柱,以苯甲酸乙酯为内标物,对自制的MPC标准品中的微量苯酚和DPC进行定量分析,苯酚和DPC的含量分别为2.04%和1.59%(均为质量分数)。根据杂质分析结果可知自制的MPC标准品的纯度为96.11%。以此作为标准品,解决了对DMC与苯酚酯交换反应的中间产物MPC的准确定量问题。

气相色谱-负离子化学电离质谱法分析测定蔬菜水果中有机磷农药的残留221-227

摘要:将气相色谱-负离子化学电离质谱法(GC—NCI—MS)应用于蔬菜水果中9种有机磷农药残留的分析测定,初步解析了这些农药的NCI—MS特征阴离子结构和断裂机理,并初步探讨了GC—NCI—MS分析蔬菜水果中有机磷农药残留时基体效应的影响。采用空白样品基体匹配校准曲线法(MC)进行定量分析,有效地降低了基体效应的影响。蔬菜水果样品用乙酸乙酯超声提取,以乙硫磷为内标物,采用GC—NCI—MS的选择离子监测方式(SIM)进行定性和定量分析。9种有机磷农药的方法检测限为0.12~1.0μg/kg。在方法的检测限与1000μg/kg范围内,线性相关系数都大于0.9993。当空白蔬菜水果(西红柿)样品的加标水平为100,400,800μg/kg时,平均加标回收率为78%~126%,相对标准偏差为0.58%~14.7%。

大米中多种残留农药的固相萃取-气相色谱-质谱分析228-234

摘要:建立了一种同时测定大米中有机氯、有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯等4类农药残留量的分析方法。通过比较二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯和不同比例的己烷-丙酮混合溶剂等8种溶剂的提取效果,选择以二氯甲烷为提取溶剂;以Florisil固相萃取小柱净化,通过以不同比例的己烷-丙酮作洗脱溶剂,发现体积比为4:1的己烷-丙酮的洗脱效果最佳,在选定的洗脱条件下,样品的净化效果良好;用气相色谱-质谱测定,以保留时问、选择离子及其相对丰度定性,以外标法定量。以低限加标样品的3倍信噪比确定方法的检出限(LODs),以两个添加水平测定样品的回收率和相对标准偏差(RSD)。该方法的检出限达到μg/蚝水平;除敌敌畏、乐果、pp’-DDT等几种农药外,大多数农药的加标回收率在75%和120%之间,RSD均低于10.4%,r≥0.992。该方法简便、快速、灵敏,能够满足同时测定大米中多种类残留农药的要求,可以作为大米中农药多残留的例行分析和确证分析的方法。

气相色谱-质谱法测定富硒酵母中的硒蛋氨酸235-238

摘要:建立了气相色谱-质谱(GC—MS)测定富硒酵母中硒蛋氨酸含量的方法。比较了3种从样品中提取硒蛋氨酸方法的效果。样品在三羟甲基氨基甲烷(Tris)缓冲液中酶解24h后,以丁醇及三氟乙酸酐为衍生化试剂对硒蛋氨酸进行衍生化,采用选择离子模式对衍生物进行GC—MS测定。硒蛋氨酸的回收率为98.5%~103.7%,相对标准偏差为0.9%~2.4%,检出限为0.5mg/L(S/N=3)。对实际样品进行测定,得到样品中硒蛋氨酸的含量结果。该法简便快速,准确可靠,灵敏度高。

高效液相色谱法测定植物根系分泌物中的有机酸239-242

摘要:以小麦为例,建立了植物根系分泌物中有机酸的提取和测定方法。小麦根系分泌物由培根法培育收集,先后经阳离子和阴离子交换树脂提取,旋转蒸发至干后用pH2.1的稀HClO4溶液溶解、定容,以5mmol/LH,SO4水溶液为流动相,经Bio—Rad Aminex HPX-87H阳离子交换树脂柱分离,在波长210nm处紫外检测。在小麦根系分泌物中,有机酸的检测限为1~120μg/L,日内检测精密度为1.2%~4.7%,日间检测精密度为3.3%~10.6%,不同剂量的加标回收率为82.0%~96.2%,相对标准偏差为0.67%~3.3l%。该方法简便快速,灵敏可靠,适用于介质复杂的环境样品中有机酸的测定。

免疫亲和色谱特异性剔除中药方剂四逆散中的柚皮苷243-246

摘要:为了获得剔除柚皮苷(naringin)的中药方剂四逆散样品以供其药理活性探讨时使用,制备了抗柚皮苷抗体的免疫亲和色谱柱,用于特异性地剔除四逆散中的柚皮苷。首先合成了柚皮苷的完全抗原——柚皮苷与牛血清白蛋白的结合物naringin—BSA,并用naringin—BSA对新西兰兔进行免疫获得抗血清,再将其纯化后与经CNBr活化的Sepharose 4B凝胶共价偶联制成免疫亲和色谱柱。将四逆散提取物样品溶液上样该色谱柱,洗脱,制得特异性剔除了柚皮苷的四逆散样品。由检测结果可知,naringin—BSA被成功合成。将其用于免疫新西兰兔,获得的抗血清的效价经酶联免疫吸附法(ELISA)测定达到1:30000,抗体IgG的纯度达94%,交叉反应率低。在IgG与Sepha—rose4B合成的IgG—Sepharose免疫亲和色谱柱中,IgG的偶联率为87%。用该免疫亲和色谱柱处理四逆散后,其中所含的柚皮苷几乎完全被剔除。结果证明,利用抗柚皮苷免疫亲和色谱,能特异性地剔除四逆散或其他样品中的柚皮苷成分。

高效液相色谱-二极管阵列检测-电化学检测联用技术同时测定三精双黄连口服液中的4种化合物247-250

摘要:建立了应用高效液相色谱-二极管阵列检测-电化学检测(HPLC—DAD—ECD)联用技术同时测定三精双黄连口服液中的绿原酸、咖啡酸、黄芩甙和木樨草素的方法。以Zorbax SB—C18柱(150mm×4.6mmi.d.,5.0μm)为色谱柱,柱温为30℃,流动相为(A)甲醇和(B)甲醇-水-冰醋酸(体积比为50:50:1),其梯度洗脱程序为2%A3min↑→ 3%A12min → 25%A 5min↑→80%A。 流速为0.8mL/min。二极管阵列检测波长为275nm。电化学单安培检测器的工作电压为0.7V。在上述条件下实现了绿原酸、咖啡酸、黄芩甙和木樨草素的分离检测。上述4种化合物的回收率为96.6%~99.6%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~4.1%,检测限依次为1,0.2,9和7mg/L。该方法简便、快速,重现性和准确度较好,可作为测定双黄连口服液中绿原酸、咖啡酸、黄芩甙和木樨草素的有效方法。

高效液相色谱法同时测定蔬菜水果中的12种农药残留251-255

摘要:建立了同时测定蔬菜水果中12种农药残留的反相高效液相色谱分析方法。将样品捣碎,用乙酸乙酯超声提取,经Florisil固相萃取柱净化、正己烷一二氯甲烷(体积比为1:1)洗脱、氮气吹干、甲醇溶解并定容后,采用高效液相色谱柱分离、紫外检测,以外标法定量。结果表明:12种农药标准曲线的线性相关系数范围为0.9985~0.9999;检测限为0.14~2.65ng;在水果中的平均加标回收率为62.2%~118.2%,相对标准偏差(RSD)为0.56%~11.8%;在蔬菜中的平均加标回收率为52.1%~124.6%,RSD为0.89%~18.4%。用所建立的方法成功地测定了白菜、莲白、黄瓜、苹果、梨等40份样品中的农药残留。方法具有快速、简便、准确、灵敏、重现性较好的特点,适合于蔬菜水果样品中多种微量农药残留的测定。

免疫亲和柱净化/柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测法测定粮谷中的T-2毒素256-259

摘要:建立了免疫亲和柱净化/柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测器测定粮谷中T-2毒素含量的方法。样品经甲醇-水(体积比为80:20)混合溶剂提取,通过免疫亲和柱(IAC)净化,以氰酸蒽(1-AN)为衍生化试剂、4-二甲基氨基吡啶(DMAP)为催化剂进行衍生,以ZORBAX Eclipse XDB-C18柱为分离柱,乙腈-水(体积比为80:20)为流动相进行高效液相色谱分离及荧光检测,荧光检测的激发波长为381nm,发射波长为470nm。T-2毒素的质量浓度为0.01~1.5mg/L时与峰高呈良好的线性,相关系数为0.9985。在0.01~1.5μg/g添加水平下,回收率为79.7%~94.5%,相对标准偏差小于7%;检出限(S/N=3)为0.01μg/g。该方法净化效果好,灵敏度高,操作简便快速。

高效液相色谱法测定尿中苯的代谢物反,反-粘糠酸260-262

摘要:建立了高效液相色谱测定职业苯接触者尿中苯的代谢物反,反-粘糠酸(tt—MA)的方法。该方法采用C18柱进行分离,以冰乙酸-四氢呋喃-甲醇-水(体积比为1:2:10:87)为流动相,以香草酸为内标,于264nm处进行紫外检测。尿样经2mol/L盐酸酸化后用乙酸乙酯进行萃取。结果表明,所建立的标准曲线在tt—MA的质量浓度为0.10~10.00mg/L时线性关系良好(r=0.9999),加标回收率为95.1%~100.5%,日内和日间测定的相对标准偏差分别为4.0%~9.0%和6.2%~8.8%。应用该法测定职业苯接触者56人和非职业苯接触者24人尿中的tt—MA,结果显示职业苯接触者的尿中tt—MA含量明显高于非职业苯接触者,并与接触的苯的浓度呈线性相关(P〈0.01)。该方法灵敏、快速、经济、简便,可用于职业苯接触者的生物监测和毒物动力学研究。

反相高效液相色谱法测定人肌腱中的胶原蛋白263-266

摘要:建立了测定人肌腱中胶原蛋白含量的高效液相色谱法。动物肌腱中的胶原蛋白经酸水解后生成包括羟脯氨酸在内的氨基酸混合物,用2,4-二硝基氯苯对水解产物衍生化,然后以0.01mol/L乙酸钠-乙酸缓冲液(pH6.0)-乙腈(体积比为80:20)为流动相,经反相C18柱分离,紫外检测器于360nm波长处检测来测定羟脯氨酸的含量。羟脯氨酸是胶原蛋白的特异性氨基酸且含量稳定,因而可通过样品中羟脯氨酸的含量来计算胶原蛋白的含量。该方法对羟脯氨酸的检出限为3μg/L,羟脯氨酸为3μg/L~100mg/L时与峰面积的线性关系良好;样品测定的相对标准偏差为1.95%,加标回收率为98.4%~110、8%。对60份人肌腱样品中胶原蛋白的含量进行了测定。所建立的方法灵敏、准确、干扰少,适用于肌腱中胶原蛋白含量的测定。

固相萃取-高效液相色谱法测定环境水样中的三嗪类化合物267-270

摘要:建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE—HPLC)测定地表水中三嗪类化合物的方法。考察了4种不同固相萃取柱对三嗪类化合物的吸附效果,最终选择ENVI—18固相萃取柱用于萃取地表水中的三嗪类化合物;系统研究了环境水样中三嗪类化合物的最佳固相萃取条件,选择洗脱溶剂为甲醇,洗脱溶剂用量5mL,水样在萃取前不需要添加甲醇,不调节pH值。测定了方法的检测限,结果表明,扑草净、莠去津、西玛津、脱乙基莠去津、羟基化莠去津和脱异丙基莠去津的最低检测限依次为0.14μg/L,0.12μg/L,0.08μg/L,0.08μg/L,0.10μg/L和0.18μg/L。将该法应用于实际环境水样的分析测定,结果表明某湖水中扑草净的含量为(9.33±0.27)μg/L,某江水中莠去津和扑草净的含量分别为(5.28±0.43)μg/L和(7.12±0.54)μg/L。

肝源性磷脂酰胆碱的分离纯化及其对肝癌细胞抑制作用的评价271-274

摘要:采用氧化铝柱色谱法以95%乙醇作为洗脱剂分离纯化了肝源性磷脂酰胆碱(PC),并采用GF254硅胶板薄层色谱法以氯仿-甲醇-水(65:25:4,体积比)为展开剂测定了PC的纯度。结果表明以95%乙醇洗脱氧化铝色谱柱中的磷脂时,PC可完全与磷脂酰乙醇胺分离,其纯度和得率均高于80%。采用四甲基偶氮唑蓝比色法(MTT法)测定了不同浓度的PC对大鼠肝癌CBRH-7919细胞增殖的影响,并与人白血病K562细胞做比较,发现肝源性PC对肝癌细胞的生长具有明显的抑制作用,且存在时间-剂量依赖关系。

孔石莼质体蓝素的柱色谱纯化及其N-端氨基酸序列的分析测定275-278

摘要:通过DEAE—Sepharose Fast Flow阴离子交换柱和Sephadex G-75凝胶过滤柱分离纯化得到了孔石莼(Ulva pertusa)的质体蓝素。其步骤为:将孔石莼样品以0.02mol/L磷酸盐缓冲液(pH7.2)进行匀浆,然后离心去除沉淀,将上清液用硫酸铵分级盐析获得饱和度为40%~80%的盐析蛋白;通过DEAE-Sepharose柱色谱,在含有0~1.0mol/L NaCl的0.0lmoVL磷酸盐缓冲液线性梯度洗脱下,盐析蛋白有3个主要的洗脱峰,然后在Sephadex G-75凝胶过滤色谱柱中进一步纯化。十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS—PAGE)显示,该蛋白质被纯化为单一条带。根据蛋白质电泳迁移率,纯化蛋白质的相对分子质量约为10000。该蛋白质不含糖。纯化的蛋白质经电转移至聚偏二氟乙烯(PVDF)膜后,以Edman降解法进行N-端氨基酸序列测定,前20个氨基酸残基序列为AAIVKLGPDDGSLAFVPSKI。通过对相关蛋白质数据库的检索,发现该序列与3种已报道的海藻的质体蓝素具有较高的序列同源性,其同源性分别为85%,85%和90%。据此,认为孔石莼的质体蓝素已获得纯化,其N-端20个氨基酸残基与已报道的海藻质体蓝素的氨基酸残基有较大的同源性,也存在着一定的变异。

亲和柱色谱原位酶切法纯化重金属镉结合的金属硫蛋白-3279-283

摘要:按照人金属硫蛋白-3(hMT-3)的基因序列,选用大肠杆菌偏爱的密码子合成了全长hMT-3基因,并将其插入大肠杆菌融合表达质粒pALEX的多克隆位点中,在谷胱甘肽-硫-转移酶(GST)下游与GST融合表达。通过异丙基-JB—D-硫代半乳糖苷(IPTG)诱导在大肠杆菌表达菌株BL21(DE3)LysS中表达了与重金属离子镉结合的融合蛋白GST—Cd^2+ -hMT-3。经十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS—PAGE)分析表明融合蛋白主要在超声上清液中。分别通过“先纯化、后酶切”和“亲和柱色谱原位酶切”两种方法纯化了Cd^2+ -hMT-3,比较了两种方法的纯化效率和得率,表明原位酶切法操作简便,较之“先纯化、后酶切”法减少了洗脱、透析、冻干等步骤,从而也减少了样品的损失,提高了样品的纯度和得率。从摇瓶培养菌液中纯化获得了结合有Cd^2+的完整的人金属硫蛋白-3,得率为1.8%。氨基酸组成分析结果表明所获得的Cd^2+ -hMT-3不含芳香族氨基酸和组氨酸,符合金属硫蛋白的特征:盲读电感耦合等离子体发射光谱分析其硫镉原子比为21:(7.5±0.1),与理论值21:7基本吻合。

Inverse Gas Chromatography Used to Study Lubricating Oil Oxidation Mechanism via Changes in Kovats and Flory-Huggins Retention Parameters284-289

固相微萃取-气相色谱法测定红葡萄酒中残留的有机磷农药290-293

摘要:采用溶胶-凝胶包埋技术制备了耐高温固相微萃取头(SPME),用该萃取头与气相色谱-热离子化检测器联用对红葡萄酒中的12种有机磷农药残留进行了测定。实验中对搅拌速度、萃取时间、盐浓度等条件进行了优化。结果表明,在样品用量25mL,搅拌速度1250r/min,盐浓度150g/L,萃取时间30min的条件下,绝大多数组分峰面积的相对标准偏差(RSD)在5%以下,各种有机磷农药的检测限为5ng/L到0.38μg/L。