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色谱 2006年第01期杂志 文档列表

色谱杂志研究快报

基于杯[4]芳烃探头的固相微萃取-毛细管电泳法测定尿样中的兴奋剂普萘洛尔异构体1-4

摘要：采用溶胶-凝胶法制备了一种双缩水甘油基杯[4]芳烃羟基硅油探头，运用自行设计的反萃取装置实现了顶空固相微萃取与毛细管电泳的离线联用，结合超声反萃取和场放大进样技术成功地测定了尿样中兴奋剂普萘洛尔异构体的含量。实验考察了固相微萃取条件和反萃取条件对测定结果的影响，比较了杯[4]芳烃探头与商品化探头对于尿样中普萘洛尔异构体的萃取性能，结果表明基于杯[4]芳烃探头的固相微萃取过程能够实现满意的净化效应与预富集效应。利用毛细管电泳-二极管阵列检测器对加标尿样中普萘洛尔异构体测定的线性范围为0．05—10mg／L，检测限为8-10μg／L，相对标准偏差小于6．5％（n=6），两种异构体的加标回收率为86％～107％（n=5）。该探头的可重复使用（〉150次）性能良好。

色谱杂志研究论文

超高效液相色谱／飞行时间质谱用于人参皂甙Rg3作用后大鼠尿液代谢物指纹图谱分析及标记物的鉴定5-9

摘要：超高效液相色谱技术（UPLC）采用1．7μm的色谱柱填料，有更好的分离效率、峰容量以及灵敏度；高分辨的时间飞行质谱（TOF—MS）能够测定化合物准确的分子质量并具有MS／MS功能。两者的联用适合于复杂体系的分离分析和未知物的结构鉴定。因此建立了一种基于UPLC／TOF—MS测定人参皂甙Rg3给药后大鼠尿液代谢物变化的方法，对其中2种发生显著变化的代谢物分别通过准确的质量测定得到其元素组成，通过MS／MS技术得到其结构信息，并通过检索数据库最终分别鉴定为4，8-二羟喹啉甲酸和4-羟基-2-喹啉酸。

气相色谱-质谱联用辅助鉴定细菌内毒素标准品菌种来源的纯度10-13

摘要：为分析内毒素标准品菌种来源的纯度，建立了采用气相色谱-质谱联用法、以N，O-双三甲基硅三氟乙酰胺作为硅烷化试剂对待测物进行衍生、对内毒素标准品所含的3-羟基脂肪酸种类进行检测的方法。色谱柱为DB-5（60m×0．25mm i．d．）；载气为氦气，恒压，柱前压206kPa；进样器温度250℃；柱箱初始温度为90℃，保持5min，以5℃／min的升温速率升至280℃，保持5min。进样量为1μL，不分流进样。质谱离子源为电子轰击离子源（EI），离子源温度为250℃，接口温度为280℃。通过对内毒素标准品和大肠杆菌、绿脓杆菌、去离子水中3-羟基脂肪酸种类的比较，探讨了通过3-羟基脂肪酸种类来辅助判断内毒素标准品菌种来源的问题。结果显示，来源为大肠杆菌的9000EU／支内毒素国家标准品中只含有3-羟基十四烷酸；20EU／支的内毒素工作标准品中除含有3-羟基十四烷酸外，还含有3-羟基十二烷酸，说明其含有非大肠杆菌的细菌。

气相色谱-质谱联用法测定动物组织中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素的残留量14-18

摘要：建立了气相色谱-负离子化学电离源质谱同时测定动物组织中氯霉素（CAP）、甲砜霉素（TAP）和氟甲砜霉素（FF）残留量的方法。样品用乙酸乙酯提取，正己烷分配去脂肪。再用Florisil柱进一步净化。甲苯作为反应介质，用N，O-双（三甲基硅基）三氟乙酰胺（BSTFA）-三甲基氯硅烷（TMCS）（体积比为99：1）进行硅烷化处理，用间硝基氯霉素（m—CAP）作为内标进行测定。CAP的检测限可达到0．03μg／kg，TAP和FF的检测限可达到0．2μg／kg；上述3种药物的标准曲线的线性相关系数均大于0．99。CAP，FF和TAP的批内测定的精密度（以相对标准偏差表示）依次为5．5％，10．4％和8．8％；批间测定的精密度依次为7．4％，20．7％和19．1％。回收率为80．0％-111．5％。相对标准偏差为1．2％-15．4％。该方法前处理步骤简单，处理后杂质干扰少。灵敏度高。适用性强。可用于猪肉及禽类、水产品等多种动物组织中氯霉素类药物残留的检测。

气相色谱-质谱法检测动物肌肉组织中残留的甾类同化激素19-22

摘要：建立了不同动物肌肉中甾类同化激素残留的气相色谱／质谱（GC／MS）检测方法。样品经酶解、组织捣碎和超声提取后，用叔丁基甲醚萃取和反相固相萃取柱净化，进一步衍生后进行GC／MS分析，分别测定雄激素（表睾酮（ETS）、丙酸睾酮（PTS）、19-去甲基睾酮（17β-NT）、甲基睾酮（MTS））和雌激素（雌二醇（17β-ES）、雌三醇（EST）、炔雌醇（EES）、雌酮（ESN）、苯甲酸雌二醇（BES））。实验结果表明，ETS、17β—NT、MTS、PTS、BES、ESN、17β-ES、EES和EST的定量检测限为1．0—2．0μg／kg。在2．0μg／kg的定量检测低限添加水平，上述9种激素的平均回收率为62．5％-80．5％，相对标准偏差为12．5％-26．8％。该法可实现对样品进行灵敏、准确的定性定量分析。

气相色谱-质谱法研究敌百虫在气相色谱分析过程中产生的分解产物23-25

摘要：利用气相色谱-质谱联用技术对敌百虫在气相色谱分析过程中产生的分解产物进行定性研究。通过质谱解析鉴定出敌百虫的分解产物有三氯乙醛、磷酸二甲酯和敌敌畏。研究了气相色谱条件如进样口温度、柱温升温速率、进样方式对敌百虫分解产物的影响。实验结果表明：这3种因素对敌百虫的稳定性均有不同程度的影响，其中进样口温度是导致敌百虫分解的主要因素，进样口温度越高，敌百虫的分解量就越大。

气相色谱-质谱法测定饮用水中的卤乙酸26-29

摘要：参照美国EPA Method 552．3方法中的液-液微萃取、酸化甲醇衍生化技术，以高纯水代替甲基叔丁基醚（MTBE）做溶剂配制标准贮备液，采用气相色谱／质谱联用技术对饮用水中的卤乙酸（HAAs）进行测定。结果表明：在所确立的检测条件下，样品分析时间短，内标、HAAs组分峰在谱图上能够得到很好的分离。低、中、高3个浓度水平的加标水样的HAAs回收率为82％-103％。该方法的检测限：二氯乙酸为0．72μg/L、三氯乙酸为0．44μg/L。用水做溶剂配制的标准贮备液在4℃条件下贮存时，贮存时问为2个月。

磷脂的分离纯化及高效毛细管电泳分析30-34

摘要：采用溶剂提取和柱色谱法分离纯化市售大豆粉末磷脂（卵磷脂含量14．05％），得到高纯度的卵磷脂产品（纯度92．80％）。重点建立了磷脂的胶束电动毛细管色谱（MECC）分离分析方法。以分离度和峰面积为优化指标，对表面活性剂及其浓度、电泳缓冲液pH、有机改性剂及其含量、缓冲液浓度、温度等条件进行优化，确定了最优化电泳条件：电泳缓冲液为35mmol／L脱氧胆酸钠-1mmol／L硼砂缓冲液／正丙醇（体积比为57：43）（pH8．30），柱温44℃，操作电压25kV，检测波长200nm；内加法定性磷脂组分．外标法定量卵磷脂。结果表明，MECC法能有效分离5种磷脂组分；0．1～1g／L的质量浓度范围内卵磷脂的线性关系良好（r=0．9990），平均回收率为98．0％，日内、日间精密度分别为1．36％和3．27％，定性结果与薄层色谱法、红外光谱法的定性结果相符。

胶束电动毛细管色谱-间接紫外检测法测定糖蜜酒精废液中的有机酸35-38

摘要：建立了一种利用胶束电动毛细管色谱-间接紫外检测法同时测定丙二酸、甲酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸、戊二酸、乙酸、乳酸和谷氨酸的新方法。以7．5mmol／L邻苯二甲酸氢钾-1．5mmol／L十六烷基三甲基溴化铵（用0．1mol／L氢氧化钠调pH至6．50）混合液作为电泳介质，检测波长为300nm，参比波长为210nm，未涂层弹性石英毛细管（50μmi．d．×64cm）为分离通道，在6min内实现了9种酸的完全分离。9种有机酸的浓度与其峰面积在一定的范围呈良好的线性关系，检出限均低于1．5mg／L，迁移时间和峰面积的日内、日间相对标准偏差均小于6%。该法用于糖蜜酒精废液中有机酸的测定，结果令人满意，9种有机酸的样品加标回收率均在93%以上。

强阴离子色谱法从毕赤酵母培养液中分离纯化重组巴西日圆线虫乙酰胆碱酯酶39-41

摘要：提出了一种从基因工程毕赤酵母（Pichia pastoris）培养液中分离纯化重组巴西日圆线虫（Nippostrongylus brasiliensis）乙酰胆碱酯酶（NbAChE）的方法。采用Q—Sepharose Fast Flow强阴离子交换色谱柱对重组NbAChE进行了分离纯化。十二烷基硫酸钠聚丙烯酰胺凝胶电泳分析表明，纯化物的活性峰为单一蛋白质带，其相对分子质量约为66000。该方法的活性回收率为52．6％，纯化因子为3．87；纯化后AChE的比活为2837U／mg。结果表明，该法是一种理想的分离纯化重组NbAChE的方法。

高速逆流色谱与硅胶柱色谱结合分离制备高纯度芦荟素异构体42-45

摘要：芦荟素是芦荟叶中主要的蒽醌类成分，通常以芦荟素A和B两种非对映异构体形式并存，目前已成为许多芦荟产品质量控制指标之一。采用高速逆流色谱和硅胶柱色谱结合的方法，从老芦荟干粉中分离制备了高纯度的芦荟素A（纯度为98％）和芦荟素B（纯度为96％）样品，并采用快原子轰击质谱（FAB—MS）和核磁共振氢谱（^1H NMR）以及GOESY（gradient—enhanced nuclear Overhauser effect spectroscopy）等方法对所得的两个芦荟素异构体的立体构象进行了确认。该法具有制备量大和分离效率高的特点。

替考拉宁键合手性固定相高效液相色谱法直接拆分泮托拉唑钠对映体46-48

摘要：以替考拉宁为手性选择剂制备了大环抗生素类手性固定相——替考拉宁键合手性固定相（T-CSP），建立了T-CSP反相液相色谱直接拆分泮托拉唑钠对映体的方法。考察了流动相中有机改性剂的种类和比例、柱温以及流动相流速对拆分泮托拉唑钠对映体的影响。研究发现，用甲醇作有机改性剂比乙腈更有利于对映体的分离；在研究的温度范围内，随着柱温的升高，对映体的保留时间缩短，同时分离因子和分离度降低；在一定范围内降低流速有利于对映体的分离。采用T-CSP色谱柱（150mm×4．6mmi．d．，5μm），以甲醇-水（体积比为35：65）为流动相，在流速0．6mL／min、检测波长290nm、柱温20℃的条件下，泮托拉唑钠对映体获得了近于基线的分离，所建立的方法具有简便快速及重复性好等优点。

常用十字花科药用植物中芥子碱的分布研究49-51

摘要：十字花科植物中的芥子碱是一种非常有价值的天然抗氧剂，在抗衰老药物的研究中受到了许多学者的重视。为了考察芥子碱在我国药用植物中的分布情况，采用反相高效液相色谱法测定了我国常用的4种十字花科药用植物白芥子、莱菔子、葶苈子、黄芥子中该成分的含量。采用的色谱柱为Alltima Phenyl柱（250mm×4．6mmi．d．，5μm）；流动相：3％醋酸溶液和乙腈的混合溶液，梯度洗脱；检测波长：326nm；柱温：25℃。该法快速，准确度高，重现性好，方法的建立不仅为上述4种药材的质量监测提供了有效的定量分析方法，而且对于芥子碱的深入研究具有重要意义。

反相柱色谱法分离纯化洛沙坦原料中的杂质52-54

摘要：采用反相柱色谱法对洛沙坦原料中的洛沙坦同分异构体杂质（含量约4％）进行了分离制备。收集每份流出液并进行高效液相色谱（HPLC）检测，合并含有目标化合物的流出液。对杂质粗品进行重结晶，所得产物的纯度大于99％（经HPLC检测）；质谱分析结果表明，该杂质的相对分子质量与洛沙坦的相同，质谱裂解规律与洛沙坦一致；并通过核磁共振对该化合物进行了结构确证。与常规制备色谱相比，该方法分离步骤简单，分离效率高，上样量大，收率高。

反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定紫苏子油中的咖亚麻酸55-57

摘要：建立了反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器（RP—HPLC—ELSD）测定紫苏子油中α-亚麻酸含量的方法。紫苏子油样用0．5mol／L的KOH—CH3OH溶液于60℃水浴中皂化20min、6mol／L的盐酸酸化后用无水乙醚萃取。再用氮气流吹干乙醚。用甲醇溶解并定容。然后直接进行RP—HPLC—ELSD分析。结果表明，当α-亚麻酸质量为6．2～45．4μg时。其峰面积A的对数（lgA）与α-亚麻酸质量m（μg）的对数（lgm）呈线性关系，线性方程为lgA=1．3675·lgm—1．628。相关系数为0．9973（n=5）。以信噪比S／N=3计算。方法的检出限为0．11μg。被分析的紫苏子油中α-亚麻酸的含量为6．79％（质量分数），相对标准偏差（RSD）为5．1％（n=5）；平均回收率为102％，RSD为6．3％（n=5）。该方法简单、快速、准确。

反相离子对高效液相色谱法测定铁强化酱油中的乙二胺四乙酸铁钠58-61

摘要：建立了用反相离子对高效液相色谱法分离和测定铁强化酱油中的铁营养强化剂乙二胺四乙酸铁钠（NaFeEDTA）的方法。样品经甲醇沉淀后，以Zorbax C8色谱柱（150mm×4．5mmi．d．，5μm）进行分离，以含12．5％甲醇、0．13％四丁基氢氧化铵（TBAOH）和0．052％甲酸的水溶液（pH3．5）作为流动相，流速为1．00mL／min，检测波长为254nm，整个分离过程在30min内完成。考察了NaFeEDTA在不同品牌酱油中的回收率，其中NaFeEDTA的添加量为0．50～4．00g／L时，其回收率为94．15％～101．5％。对NaFeEDTA添加量为2．00g／L的铁强化酱油样品重复测定5次，其峰面积的相对标准偏差为0．89％。NaFeEDTA标准溶液的最低检测限为0．03mg／L。本方法简单、快速、重现性好，可用于铁强化酱油中NaFeEDTA含量的检测。

基质固相分散液相色谱法检测辣椒产品中的黄曲霉毒素62-64

摘要：建立了中性氧化铝．石墨化碳黑的基质固相分散共柱提取净化前处理和以溴为衍生试剂的液相色谱-柱后在线衍生荧光检测法，并将该方法用于辣椒产品中黄曲霉毒素B1，B2，G1，G2的分析。对固相分散剂及共柱净化剂进行了选择和优化。该方法对B1，B2，G1，G2的平均回收率分别为95.4％，87．3％，91．5％和92．6％；方法对B1，G1的检出限为0．25ng／g，对B2，G2的检出限为0.10ng／g；对B1，B2，G1，G2进行测定的相对标准偏差（RSD）分别为3．3％，5．8％，4．7％和6．1％。对基质固相分散法和免疫亲和柱法的净化效果进行了比较，结果表明基质固相分散提取净化可以作为一种有效的方法用于辣椒产品中黄曲霉毒素的测定。

大豆异黄酮指纹图谱中保留时间漂移的校正研究65-68

摘要：选取5个极性不同的化合物作为标准样品，在不同仪器及不同色谱柱上采用已建立的大豆异黄酮高效液相色谱（HPLC）指纹图谱条件进行测定，以它们在不同色谱仪（或柱）上的保留时间进行线性回归，并用得到的线性方程对相同条件下测得的大豆异黄酮指纹谱中峰面积为总峰面积1．5％以上的色谱峰的保留时间进行校正，通过校正使保留时间的最大绝对误差由5．868min减小为0．854min。采用该方法可以校正相同色谱条件但不同实验室间指纹图谱保留时间的漂移，提高HPLC指纹图谱的重现性。