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色谱 2005年第03期杂志 文档列表

阴离子交换整体柱对蛋白质的分离与纯化219-222

摘要：分别用乙二胺、二乙胺、三乙胺将自制的以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂的整体柱修饰为弱、强阴离子交换整体柱.考察了该整体柱的性能,选择出分离蛋白质(牛血清白蛋白、溶菌酶和谷胱甘肽)的最佳实验条件,并在最佳分离条件下考察了这些蛋白质在整体柱上的色谱行为和该整体柱对纤维素降解酶的分离纯化情况.实验结果表明,该整体柱性能良好,可以实现对纤维素降解酶的快速分离与纯化.同时,实验也证明采用梯度洗脱可以实现对某些蛋白质的分离纯化.

化合物色谱保留参数与其三维结构关系的研究223-228

摘要：利用比较分子场分(CoMFA)方法,建立了烷基取代苯、氯代苯、多环芳烃和二硝基取代芳烃等4类结构相近的化合物在甲醇/水体系中反相C18柱上的保留参数a,c值与其三维结构之间关系的定量模型.前3类化合物所得到的3个模型的交叉验证相关系数q2均大于0.5,其中针对烷基取代苯、氯代苯所建立的两个模型的非交叉验证相关系数r2大于0.995,表明模型具有较好的预测能力.该研究结果对进一步开展化合物液相色谱保留参数与其三维结构关系的研究提供了思路和方法.

气相色谱／质谱-选择离子检测法同时测定大米中的25种持久性有机污染物229-233

摘要：利用超声波提取、固相萃取净化对样品进行前处理,然后采用气相色谱/质谱-选择离子检测模式对大米中的25种持久性有机污染物进行了分析.色谱条件:DB-35MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm i.d.×0.25 μm);载气为氦气,流速1 mL/min;进样口温度300 ℃;不分流进样,进样量1 μL;柱温为程序升温模式.质谱条件:电子轰击电离源,70 eV;采集方式为选择离子方式,扫描质量范围50～450 u.实验采用保留时间以及定性、定量特征离子的丰度比定性,采用峰面积外标法定量,制作了25种持久性有机污染物的标准工作曲线.不同浓度水平的添加回收率试验表明,25种持久性有机污染物的添加回收率为81.99%～100.60%,相对标准偏差为2.37%～18.48%,除异狄氏剂、反式氯丹和顺式氯丹的检测限分别为20,30和20 ng/g外,其他有机污染物的检测限为0.1～5 ng/g.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留测定技术的要求.

Lewis碱改性氧化锆基质色谱固定相的研究进展234-237

摘要：综述了Lewis碱改性氧化锆(或其复合氧化物)基质高效液相色谱填料的研究进展,涉及的改性剂包括氟离子、磷酸盐、有机膦酸、羧酸、酚类化合物、蛋白质和环糊精衍生物等.简要介绍了Lewis碱改性氧化锆固定相在毛细管电色谱中的应用. 引用文献51篇.

以亚临界水为流动相的高效液相色谱方法的进展238-242

摘要：由于纯水在高温高压下形成亚临界液体水时氢键网络发生改变,导致其极性、粘度等物理性质产生较大的变化.以亚临界水为流动相的高效液相色谱方法(SubWC)是近年来发展起来的一种新型分离技术.SubWC的仪器系统可以采用通过改装的一般的气相色谱(GC)或液相色谱(LC)装置;分离色谱柱既可以采用液相色谱填充柱,也可以采用类似于GC的毛细管柱;选择性既可以通过调节柱系统的温度和压力,也可以通过在流动相中添加有机调节剂或盐类进行调节;检测既可用氢火焰离子化检测器检测,也可用紫外检测器检测,极大地拓宽了色谱分离和最佳条件选择的范围.SubWC无论在仪器系统、流动相的洗脱还是固定相的选择等方面均有一定的特征.这种新的分离模式目前尚处于研究与开发阶段,且多用于极性、中等极性样品的快速分离.

欢迎订购《色谱》全文检索光盘242-242

毛细管硅胶基质整体柱的制备及其电色谱性能研究243-246

摘要：采用热引发一步法制备了毛细管电色谱硅胶基质整体柱.通过使用表面活性剂(十二烷基磺酸钠)增加了反应液中两相之间的相互溶解,使得反应液最终成为均相溶液,实现了硅胶整体柱的均相聚合制备.所制备的均相硅胶整体柱内部结构更加均匀,大大提高了分离度.评价了该整体柱的电色谱性能,深入探讨了有机溶剂比例、pH值、电压以及温度等电色谱操作条件对电渗流、保留机理和柱效的影响.在该均相硅胶基质整体柱上成功地分离了9种中性物质(硫脲、苯、甲苯、乙基苯、正丙苯、萘、正丁基苯、芴和蒽)以及7种中性、酸性和碱性物质(硫脲、邻氨基酚、苯酚、苯、邻甲苯胺、α-萘胺和2,4-二氯苯胺).该柱对硫脲的柱效超过110000塔板/m.

万古霉素手性固定相的制备与对映体分离研究247-250

摘要：采用双官能团试剂4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯在无水二甲基甲酰胺(DMF)中直接与大环糖肽类抗生素万古霉素及γ-氨丙基硅胶键合,得到环状抗生素手性固定相(CSP)并用于高效液相色谱手性分析.实验结果证实,合成的万古霉素CSP在正相和反相条件下均有一定的拆分能力,其中在反相条件下拆分了17种对映体,显示出其较为广泛的拆分范围,且磷酸缓冲体系略优于三乙胺-乙酸缓冲体系;对一些物质,如D,L-丹酰化氨基酸的拆分有一定的规律,能给出绝对构型信息.所制备的CSP在相体系转化时不发生老化和变性,显示了一定的稳定性.对该CSP的拆分机理进行分析所得到的结果与Armstrong等的分析结果基本一致.

聚合物整体固定相的制备及条件优化251-254

摘要：采用无搅动原位聚合模式,在聚醚醚酮柱管中直接制备了聚合物整体固定相.通过扫描电镜观察到该整体固定相的孔径分布呈双峰模式,且孔结构均匀.用压汞法测定了该固定相的孔径分布、孔隙率及比表面积等参数,考察了致孔剂组成、聚合温度及交联剂含量等参数对固定相孔结构的影响,并对制备条件进行了优化.测定了流速与柱前压的关系,实验表明此整体固定相具有良好的通透性.通过对山羊血清和低聚核苷酸的分离分析,证明了所制备的整体固定相适合用于生物大分子的分离纯化.

固定化铜离子亲和膜色谱柱吸附血红蛋白的研究255-257

摘要：将纤维素滤纸进行碱处理及环氧活化、偶联亚氨基二乙酸、固定化铜离子等处理,并将其装入自制的色谱柱管,制得固定化铜离子亲和膜色谱柱.该柱可用于吸附血红蛋白(hemoglobin,Hb),吸附率可达到90% 以上.考察了上样量、pH值、温度、上样速度等因素对固定化铜离子亲和膜吸附Hb的影响.实验结果表明,固定化铜离子亲和膜色谱柱吸附血红蛋白的最佳条件为:室温下实验,缓冲体系的pH值控制在6～8,上样速度0.5～1.0 mL/min,上样量为3.16～7.90 mg/g.

NO2^-的芯片毛细管电泳-修饰碳糊电极电化学检测258-260

摘要：制备了3-巯丙基三甲氧基硅烷-铜(MPTMS-Cu)/MCM-41分子筛修饰碳糊电极,研究了该修饰电极对NO-2电化学还原的电催化作用,分析了修饰物含量、溶液pH对电化学反应的影响.以该电极为检测电极,设计制作了芯片毛细管电泳-电化学检测系统,探讨了NO-2的芯片毛细管电泳检测方法.以50 mmol/L醋酸钠(pH 5.8)为电泳缓冲液、分离电压为-1.6 kV时,检测可在40 s内完成.纯水中NO-2检测的线性浓度范围为10.0～5000.0μmol/L,检出限为4.0 μmol/L.

毛细管区带电泳法同时测定饲料中西马特罗、盐酸克伦特罗和沙丁胺醇261-263

摘要：建立了同时测定饲料中西马特罗、盐酸克伦特罗与沙丁胺醇的毛细管区带电泳-紫外检测方法.考察了实验参数对分离和检测结果的影响.在最佳实验条件下,在60 mmol/L的柠檬酸-柠檬酸钠运行缓冲液(pH 6.29)中,上述3种物质在8 min内完全分离.西马特罗、盐酸克伦特罗和沙丁胺醇的线性响应范围为0.1～1.0 mg/L,最低检测限(以信噪比为3计)分别为0.02,0.03和0.02 mg/L.所建立的方法直接用于饲料中西马特罗、盐酸克伦特罗和沙丁胺醇的测定,结果令人满意.

毛细管电泳法快速检测消毒剂中的醋酸氯己定264-266

摘要：建立了消毒剂中活性成分醋酸氯己定(又名:醋酸洗必泰)的毛细管电泳快速检测法.采用15 mmol/L磷酸盐-乙腈(体积比为60∶40)缓冲体系,将醋酸氯己定在50 cm×75 μm i.d.的石英毛细管柱中进行电泳分离,电泳电压为15 kV,检测波长为254 nm.同时,对毛细管电泳分析醋酸氯己定的条件(如缓冲液的种类、pH值、浓度及电泳电压等)进行了优化.用该方法对消毒剂样品进行测定,在4 min内可完成分析.醋酸氯己定在质量浓度为0.01～0.10 g/L时线性良好,检测限为0.004 mg/L,吸光度值的相对标准偏差为3.97% ,迁移时间的相对标准偏差为2.99% ,样品加标回收率为91.4% ～116.6% .将该方法与高效液相色谱法进行比较,两种方法测定结果的相对误差≤4% .所建立的检测醋酸氯己定含量的毛细管区带电泳法简单、快速,适用于消毒剂样品的测定.

灵芝发酵液中蛋白酶抑制剂GLPIA2的纯化及其特性267-269

摘要：采用乙醇分级沉淀、凝胶色谱纯化、阴离子交换色谱分离等步骤从灵芝深层发酵液中提取得到蛋白酶抑制剂GLPIA1与GLPIA2.其中GLPIA2仅在215 nm处有紫外吸收,经十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳鉴定为单一条带,相对分子质量为15000.由其氨基酸组成分析谱图可看出,其酸性氨基酸含量较高,碱性氨基酸及芳香族氨基酸含量较低.GLPIA2抑制剂的底物特异性研究表明,它对天冬氨酸族的胃蛋白酶和酵母蛋白酶A有相对较强的抑制作用.

反相高效液相色谱法测定人参皂甙Compound—K的含量270-272

摘要：人参皂甙compound-K(C-K)在人参中的含量极低,但它是其他含量较高的人参皂甙Rb1和Rb2等在人体肠道内的主要降解产物和最终吸收形式,具有很高的生物活性.采用反相高效液相色谱法测定了人参总皂甙发酵液中C-K的含量.色谱条件为:反相C18柱;乙腈-水(体积比为48∶52)溶液为流动相,流速1.0 mL/min;紫外检测波长203 nm;柱温35 ℃;外标法定量.结果表明:C-K的质量浓度为0.05～0.8 g/L时,其峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,相关系数为0.9998.方法的检测限(S/N=3)为2.5 mg/L,峰面积测定值的相对标准偏差(n=6)为2.20%.测定栽培人参总皂甙及三七茎叶总皂甙微生物发酵液中C-K的平均加标回收率(n=3)分别为98.6%和99.7% .该方法快速简便,准确可靠,可用于C-K的制备研究及药物开发.

高效液相色谱法测定家兔血浆中桂皮酸的浓度及其药代动力学初探273-275

摘要：建立了采用高效液相色谱(HPLC)测定家兔血浆中桂皮酸含量的方法,并应用此法进行了桂皮酸的药代动力学研究.采用的色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm);流动相为甲醇-乙腈-水-冰醋酸(体积比为10∶22∶55∶0.5),流速0.8 mL/min;检测波长为270 nm;柱温为室温;内标物为苯丙酸.实验结果表明,低、中、高浓度的提取回收率分别为84.9% ,84.4% ,87.7% ,方法回收率分别为98.4% ,99.2% ,100.1% ,相对标准偏差(RSD)分别为5.5% ,3.6% ,3.7% ,日内及日间测定值的RSD均小于6% .所建立的HPLC方法灵敏、专一、准确、精密,可作为桂皮酸在家兔体内药代动力学研究的检测手段.口服冠心苏合丸和冠心苏合胶囊后,桂皮酸在家兔体内的代谢呈一级吸收双室模型.

固相萃取-高效液相色谱法测定人血浆中的川芎嗪276-278

摘要：建立了高效液相色谱测定人血浆中川芎嗪浓度的方法.色谱条件:分析柱为Luna C18(150 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),流动相为甲醇-乙腈-醋酸盐缓冲液(pH 5.0)(体积比为50∶8∶42),流速1.0 mL/min,柱温40 ℃,检测波长280 nm.血浆样品预处理采用C8固相小柱萃取法.方法的线性范围为25～5000 μg/L,线性相关系数为0.9999.高、中、低浓度的川芎嗪在标准血浆样品中的平均提取回收率为96.72% ～100.90% ,日内和日间相对标准偏差(RSD)小于8.64% ,准确度为99.59% ～103.26% ,检测限为10 μg/L.该方法的各项效能指标符合生物样品的分析要求,可用于川芎嗪制剂的人体药代动力学研究.

高效液相色谱法分离测定3-取代-（R，S）-β-丙氨酸对映异构体279-281

摘要：以1-氟-2,4-二硝基-5-L-缬氨酰胺(Marfey试剂)为衍生试剂,采用反相高效液相色谱法分离了3-取代-(R,S)-β-丙氨酸对映异构体.采用梯度洗脱(流动相 A:体积分数为0.1%的三氟乙酸乙腈溶液;流动相B:体积分数为0.1%的三氟乙酸水溶液)成功分离了 32种3-取代-(R,S)-β-丙氨酸衍生物,所有化合物都是R型异构体衍生物(R-L)较S型异构体衍生物(S-L)先洗脱.除3-羟基苯和4-羟基苯的疏水参数较小,但其取代的β-丙氨酸衍生物的保留时间较长、分离因子较小外,其他疏水参数大的取代基的β-丙氨酸衍生物保留时间都长于疏水参数小的取代基的β-丙氨酸衍生物.该文同时测定了R-和S-β-丙氨酸的对映体过剩值.