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色谱 2004年第01期杂志 文档列表

一种从蛇毒中纯化神经生长因子的新工艺1-4

摘要：为了能从中华眼镜蛇蛇毒中简单快速地分离纯化神经生长因子(一种治疗各种神经性损伤和神经退行疾病的药物，简称NGF)，采用不同的色谱柱联用的方式对NGF的纯化工艺进行了研究。结果表明，采用DEAE-Sepharose F．F．和Sephadex G-50二步柱色谱工艺可以从蛇毒中快速分离得到神经生长因子。经十二烷基硫酸钠聚丙烯酰胺凝胶电泳和反相高效液相色谱分析，证明所得到的NGF为单一组分，相对分子质量约为29000：对8d龄鸡胚背根神经节采用体外培养法，结果证明，所得NGF具有明显的促进神经纤维生长的生物活性。

中国化学类期刊维护科技道德、加强自律的联合公告4-4

摘要：为加强化学科技期刊的精神文明建设，提高各编辑部工作人员的职业道德水平，保障期刊的健康发展，我们在“中国化学会2003年期刊工作交流研讨会”期间，经过认真讨论，决定发表如下公告：

全二维气相色谱／飞行时间质谱用于柴油组成的研究5-11

摘要：将全二维气相色谱法(GC×GC)用于柴油馏分的组成分布研究，建立了两种GC×GC方法，一种用于柴油组成的详细表征，另一种用于柴油族组成的快速分离和定量，两种方法均不需要样品预处理。用前一种方法对柴油馏分中的烃类化合物、主要的含硫化合物与含氮化合物组成进行了研究；对催化裂解柴油中的27种含氮化合物和42种含硫化合物进行了定性；用后一种方法在70min内即可完成柴油馏分族组成的定量分析，应用所建立的方法测定了4个不同来源的柴油馏分中非芳烃、一环芳烃、二环芳烃、三环芳烃的含量，定量结果与ASTM D2425法进行了对比，两种方法有较好的一致性。

气相色谱-质谱联用测定大鼠脑部的神经甾体12-15

摘要：应用气相色谱-质谱联用技术建立了大鼠脑部神经甾体的测定方法。游离型甾体和甾体硫酸酯分两步萃取。第一步用乙酸乙酯提取游离型甾体，第二步用氯仿／2-丁醇提取甾体硫酸酯，然后经固相萃取纯化。甾体硫酸酯进行溶剂解形成游离型甾体。游离型甾体和甾体硫酸酯分别经七氟丁酸酐衍生化后进行气相色谱-质谱分析。经初步研究雄性大鼠脑部游离型神经甾体孕烯醇酮(PREG)、黄体酮(PROG)、别孕烯醇酮(AP)和脱氢表雄酮(DHEA)的含量分别为(8．53±1．11)ng／g，(7．0l±2．60)ng／g，(1．17±0．19)ng／g，(0．92±0．20)ng／g。甾体硫酸酯孕烯醇酮硫酸酯(PREGS)和脱氢表雄酮硫酸酯(DHEAS)的含量分别为(5．94±2．03)ng／g和(1．93±0．92)ng／g。每一种神经甾体都有好的线性关系和准确度。该法适合同时测定大鼠脑部游离型和结合型甾体。

Speciation of Volatile Selenium Species in Plants Using Gas Chromatography／Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry16-19

摘要：Gas chromatography/inductively coupled plasma mass spectrometry (GC/ICP-MS) coupled with solid phase micro-extraction can provide a simple, extremely selective and sensitive technique for the analysis of volatile sulfur and selenium compounds in the headspace of growing plants. In this work, the technique was used to evaluate the volatilization of selenium in wild-type and genetically-modified Brassica juncea seedlings.By converting toxic inorganic selenium in the soil to less toxic, volatile organic selenium, B. juncea might be useful in bioremediation of selenium contaminated soil.

高效液相色谱／四极杆-飞行时间质谱测定神经性贝毒20-23

摘要：采用高效液相色谱／四极杆-飞行时间质谱(HPLC／Q-TOFMS)联用技术对贝类样品中的短裸甲藻毒素PbTx-2进行了检测研究。样品经丙酮提取、C18小柱净化后，用Zorbax XDB-C18色谱柱(2．1mm i．d．×150mm，3．5pm)进行分离，流动相为甲醇一水(体积比为85：15)溶液(含0．5mmol／L NH4Ac)，流速0．20mL／min。电喷雾正离子模式，选择质子化PbTx-2分子离子[M+H]^+作为前体离子进行TOFMS扫描、测定。结果表明，样品的平均加标回收率为91％～94％，相对标准偏差(RSD)为11％～12％，定量检测限为0．1μg／g，检测限为0．5ng(S／N=3)。由于Q-TOFMS具有高分辨率，能进行精确质量测定而不降低灵敏度，因此该方法可作为确证分析方法。关键词：高效液相色谱；四极杆-飞行时间质谱；神经性贝毒；短裸甲藻毒素PbTx-2；贝类。

用反相液相色谱分离多肽时峰容量与色谱柱长度关系的研究24-26

摘要：在蛋白质组学研究中，多肽混合物的有效分离对蛋白质鉴定和蛋白质之间相互作用的研究起着决定性的影响。基于此，用反相液相色谱研究了在两个不同长度的色谱柱上分离多肽混合物时色谱柱长度与峰容量的关系，同时考察了梯度洗脱时间对峰容量和峰宽的影响。实验结果表明，色谱柱长度对峰容量有显著的影响，而延长梯度洗脱时间不仅可以增加峰容量，而且可以增加峰宽。这说明用毛细管液相色谱一串联质谱联用方法对多肽混合物进行分离鉴定时，采用较长的色谱柱和较长的梯度洗脱时间有利于对更多的多肽进行分析鉴定。

高效液相色谱-电喷雾质谱法用于茶多糖蛋白的纯度和相对分子质量的测定27-29

摘要：应用Sephadex G100凝胶色谱方法从江西产粗老茶叶中提取纯化得到茶多糖蛋白(TGC)。通过高效液相色谱法对其纯度进行了分析，表明其为均一组分，进而应用凝胶法和高效液相色谱一电喷雾质谱法测得该茶多糖蛋白的相对分子质量为51500。

高效液相色谱法测定尿液中的异硫氰酸酯30-32

摘要：省去合成1，3-苯二硫杂环五烯-2-硫酮这-步骤，直接用异硫氰酸丙基酯与1，2-苯二硫酚反应作标准，建立了尿液中异硫氰酸酯的反相高效液相色谱(HPLC)测定方法。异硫氰酸丙基酯的标准曲线回归方程y=0．4182x+2．821(r^2=0．9993)与异硫氰酸甲基酯的回归方程y=0．4122x+2．4423(r^2=0．9966)基本拟合。检出限(以信噪比为2．5计)为0．08μmoL／L。日内重现性(n=21)以相对标准偏差(RSD)表示，其平均值为(4．7±2．9)％。对3个样品进行重复测试，其日间重现性(n=4)用平均．RSD表示为(7．0±5．0)96。4次异硫氰酸丙基酯标准加入试验表明，其回收率为(91．3±7．9)％(平均RSD为8．7％)。该方法能反映个体异硫氰酸酯摄入量与排泄量间的动态变化。

微柱高效液相色谱法测定大鼠脑微透析液中的乙酰胆碱和胆碱33-35

高效液相色谱法测定非离子造影剂欧乃帕克36-37

摘要：建立了一种快速、灵敏的细径柱高效液相色谱测定非离子造影剂欧乃帕克的方法。用高氯酸去除血浆蛋白，流动相采用简单的7％(体积分数)甲醇水溶液体系。方法的线性范围为0．5～500mg／L，相关系数大于0．9998。欧乃帕克的最低检测量为154Pg，保留时间为(3．46±0．02)min，总分析时间少于5min。日内、日间相对标准偏差(RSD)分别小于4．3％和11．4％。方法的平均回收率大于91．51％。

反相高效液相色谱法测定野生与栽培花锚药材及其制剂中的花锚甙和去甲氧基花锚甙38-40

摘要：建立了花锚药材及其制剂中两种抗肝炎有效成分花锚甙和去甲氧基花锚甙的反相高效液相色谱测定方法。采用甲醇回流提取进行样品处理，在乙腈-磷酸水溶液为流动相作梯度洗脱、ODS柱、检测波长为254nm条件下．花锚甙和去甲氧基花锚甙均可达到基线分离。两种成分在0．68～3．40g／L，0．36～1．8g／L时，其峰面积与浓度成良好的线性关系，加标回收率为95％～105％。该法适用于花锚药材及其制剂的质量分析检验。

河北省津杨滤材厂40-40

反相高效液相色谱法制备洋川芎内酯Ⅰ41-43

摘要：建立了一种快速、高效制备洋川芎内酯Ⅰ的工艺路线。以醋酸铵为改性剂，利用台阶梯度洗脱和MCI树脂柱脱盐的方式，通过反相高效液相色谱法制备，从川芎的95％(体积分数)乙醇提取物中快速分离到目标产物洋川芎内酯Ⅰ和副产物阿魏酸。经检测，二者的纯度均达到98％以上。该方法操作简便，能够排除由样品中阿魏酸所引起的峰交叉干扰，上样量大，适合于洋川芎内酯Ⅰ的大量制备。

黄芩中黄芩苷的亚临界水提取及高效液相色谱分析44-47

摘要：建立了黄芩药材中黄芩苷的亚临界水提取-高效液相色谱测定方法。分别考察了温度、压力、提取时间、提取物颗粒度、溶剂比等因素对提取量的影响，并与有机溶剂提取法比较。结果表明，当两者具有相同的提取效果时，亚临界水提取法的提取时间及提取溶剂的消耗量大大减少，避免了使用有机溶剂造成的污染。黄芩苷提取最佳条件为：样品颗粒度80～100目，溶剂比0．2mL／mg，5MPa，130℃保持10min。并通过提取-高效液相色谱联机分析实现了对提取物的实时监测。该技术有望成为从中药材中提取脂溶性成分的有效方法。

高效液相色谱法测定番泻甙及其代谢产物番泻素48-50

摘要：采用高效液相色谱法分离测定番泻甙A和B及其代谢产物番泻素A和B，其色谱条件为：色谱柱Spherisorb C18不锈钢柱(250mm×4．6mm i．d．，10μm)，柱温40℃；检测波长360nm；流动相A为1．25％(体积分数)乙酸水溶液，流动相B为甲醇，线性梯度程序为100％A→20min 100％B。该方法快速、准确，能够对番泻甙的整个代谢过程进行实时分析。

川西獐牙菜与抱茎獐牙菜中San酮的高效液相色谱分析51-53

摘要：采用反相高效液相色谱法同时分离和测定了龙胆科獐牙菜属的川西獐牙菜和抱茎獐牙菜中几种San酮的含量。色谱柱为Kromasil C18(250mm×4．60mmi．d．5μm)，流动相为甲醇-0．1％的磷酸水溶液(体积比为73：27)。流速1mL／min，检测波长260nm，柱温20℃。实验结果表明，该方法具有很好的线性关系与精密度，方法简单、准确、实用性强。

关于举办“2004年首届华东色谱学术报告会”的通知53-53