催化合成3-甲基-3-丁烯-1-醇醋酸酯及其水解过程研究
作者：周哲 刘清 费兆阳 陈献 汤吉海 崔咪芬 乔旭
摘要：采用酯化水解两步法高效合成3-甲基-3-丁烯-1-醇（MBOH）.首先采用硅烷嫁接法制备了MCM-48嫁接SnCl2催化剂,应用于多聚甲醛、异丁烯和醋酸缩合酯化制备3-甲基-3-丁烯-1-醇醋酸酯（MB-AC）,然后MB-AC碱性水解制备MBOH,并对缩合酯化和水解反应进行工艺条件考察.结果表明,最佳缩合酯化反应条件为：2.4 g催化剂,16 g多聚甲醛,120 g异丁烯,128 g醋酸,反应温度140℃,反应时间6h.在此条件下,MB-AC的收率为55.5％,MBOH的收率为13.8％.进一步将缩合酯化反应产物碱性水解,最佳水解条件为：水解温度50℃,进料速度为60 mL/h,碱溶液质量分数为20％.在此条件下,水解收率为94.5％.酯化水解两步法制备MBOH的总收率达到65.5％.
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关键词：
- 锡嫁接
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