摘要:利用乙酰基二茂铁的活性α-H的性质进行了乙酰基二茂铁Mannich反应研究,先以磷酸为催化剂,醋酐为酰化剂合成了乙酰基二茂铁,然后探讨在二氯甲烷为溶剂的情况下,乙酰基二茂铁与二乙胺、甲醛的Mannich反应。考察了反应温度、物料摩尔比和反应时间及催化剂的用量对反应条件的影响,并通过红外、质谱对产物进行了表征。确定了以二氯甲烷为溶剂乙酰基二茂铁Mannich反应的合成工艺:乙酰基二茂铁、甲醛、二乙胺的摩尔比为1.0:2.0:3.0;操作方式为先加入二乙胺和甲醛,10min后滴加体积分数为36%盐酸调解pH值在4-6之间,20min后滴加乙酰基二茂铁的二氯甲烷溶液,控制反应温度为50—52℃,反应7h,产率为77%。
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