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化工进展 2016年第11期杂志 文档列表

化工进展杂志特约评述

生物法在油田地面处理及地下开采系统中的应用3383-3391

摘要：概述了生物技术在油田地面处理和地下开采系统中的发展现状和存在的问题,重点论述了在地面和地下两个生产系统中的热点研究方向。在地面处理系统中,生物技术已经涉足到多个研究领域,尤以生物修复、生物破乳、生物絮凝3个方面得到了广泛研究和一定应用,但受到技术成熟度、实际工况条件、处理成本等因素的限制,制约了其进一步的推广和应用。在地下开采系统中,生物技术涉猎范围很小。其中,微生物驱油技术历经几十年的发展,业已成为油田系统最具深远意义的前沿热点研究领域,部分成果已经得到了小规模的应用,但该技术难以实现受控,且极大地受到油藏特点的影响,限制了其推广;此外,近年来发展起来的油藏勘探技术成为一大亮点,利用地表微生物群落构成识别油藏的位置已经取得了一定成果。未来随着相关技术不断完善,解决与实际工况条件有机契合问题,将促使生物技术在油田生产中有更为广阔的发展前景。

化工进展杂志化工过程与装备

硅烷流化床制备粒状多晶硅的研究进展3392-3399

摘要：硅烷流化床生产粒状多晶硅的技术具有节能、高效、环境友好等优点,是生产太阳能级多晶硅的首选工艺技术,但国内对于该工艺技术的研究仍处于起步阶段。本文简介了硅烷流化床的基本原理,包括操作原理和反应模型,并讨论了温度、硅烷分压、颗粒尺寸以及流化速度等反应条件对硅烷流化床内流动稳定性和硅粉尘产生的影响。根据发展硅烷流化床所面临的热壁沉积、产生硅粉尘、加热方式的选择、硅晶种的获得、气体分布方式的控制以及产品纯度的控制等技术挑战,分析了不同的流化床设计对这些技术挑战的解决方案,指出了不同的流化床设计的优缺点与工业应用前景。讨论了硅烷流化床的CFD模拟与一般的流态化模拟的区别,并回顾了相关的研究工作。最后指明了对硅烷流化床技术的研究应从优化反应条件、改善反应器设计以及完善多尺度模拟硅烷流化床的模型三个方面着手。

流固两相流的稀疏离散相模型研究进展3400-3412

摘要：流固两相流中稀疏离散相广泛存在于化工、储运、分离等工程实际应用中,其复杂的湍流运动规律的描述是目前两相流研究的热点和难点之一。对流固两相流中稀疏离散相模型的发展历程进行了综述和分析,从离散相轨道模型的理论依据、建模过程、数值模拟方法以及应用情况等几个方面详细地分析了离散相既定轨道模型、随机轨道模型、改进随机轨道模型等模型,并针对离散相和连续相间的相互耦合关系进行了阐述,进而对相应的模型进行了评价;并指出离散相轨道模型目前存在的问题和今后发展的方向,对连续相脉动速度进行随机处理提出基于随机Fourier级数描述离散相合力的改进随机轨道模型,从而较好地描述离散相的运动规律,同时结合考虑两相耦合的方法建立两相流的全耦合振动动力学模型,可全面、系统地描述流固两相流中稀疏离散相的运动特征,为流固两相流中稀疏离散相模型的深入发展提供前期基础。

R290及其混合制冷剂在水平管内相变换热的研究进展3413-3420

摘要：R-290（丙烷）及其混合制冷剂具有优秀的环保性和热物性,是理想的替代制冷剂,但存在可燃的问题。通过对R-290及其混合制冷剂在水平管内相变换热的研究,可以优化制冷系统的换热器,减少充灌量,降低R-290及其混合制冷剂的可燃性。本文综述了国内外R-290及其混合制冷剂在水平管内相变换热的研究,表明R-290及其混合制冷剂拥有接近或超越传统合成制冷剂的相变换热性能。列出并对比了相关研究中得到的相变换热关联式,汇总了相关研究中质量流量、热流密度、干度等因素对相变换热的影响。指出当前研究大多在过去常用的传热管进行,为了降低R-290及其混合制冷剂的可燃性,减少制冷系统的制冷剂充灌量,必须对R-290及其混合制冷剂在小管径（7mm、6mm、5mm,甚至4mm）传热管内相变换热的关联式和影响因素进行深入研究。

水平液固循环流化床换热器传热性能评价3421-3425

摘要：对管内插入Kenics静态混合器的水平液固循环流化床换热器进行实验研究,实验考察了静态混合器扭率、静态混合器安装方式、液体流速、颗粒体积分数对传热性能和流阻性能的影响,并运用综合强化传热性能评价指标（PEC）对其进行分析。实验发现,传热性能和阻力系数均随扭率增加而减小。当雷诺数在10000-45000之间时,扭率为1.5、2、2.5、3.5的Kenics静态混合器的PEC指标均大于1,说明了水平流化床换热器插入Kenics静态混合器能够改善传热。在雷诺数达到25000左右、Kenics静态混合器扭率为2.5、颗粒体积分数为4%时,水平流化床换热器的PEC指标最高达到1.18。当两个扭率均为2.5的Kenics静态混合器安装间距为200mm时,水平流化床换热器的PEC指标最高。

螺旋对称流厌氧反应器常温下的运行特性3426-3432

摘要：螺旋对称流厌氧反应器（SSSAB）的最高有机负荷能在中温条件下（35℃）可达361.5kg COD/（m^3·d）,然而在常温条件下（10-30℃）其运行性能及污泥特征尚不明确,需进一步探究。以分段组合式厌氧反应器（TCAB）和升流式厌氧污泥床反应器（UASB）为参比,在常温下,以相同的操作条件研究了SSSAB的运行性能和污泥特征。实验结果表明：SSSAB的COD平均去除率（88%）高于TCAB和UASB（80%和78%）,SSSAB的一级反应动力学常数为5.4d^-1,高于TCAB的3.6d^-1和UASB的2.2d^-1。SSSAB内颗粒污泥宏观上相比于TCAB及UASB轮廓清晰、黑亮密实,且SSSAB颗粒污泥表面微观上较为粗糙,存在许多孔道。SSSAB颗粒污泥的胞外聚合物（EPS）总量高于TCAB及UASB,为底物的质量传递创造了条件,SSSAB颗粒污泥EPS的蛋白质（PN）/多糖（PS）较低,更有利于维持高污泥强度和优良的沉降性能。相比于UASB,SSSAB厌氧颗粒污泥凝聚性的分布更优,且其凝聚性波动更小。

气体射流不稳定性的建模和实验研究3433-3440

摘要：基于图像处理技术和混沌理论,提出了一种气体射流图像的量化方法,用以反映气液混合性能。本文使用大津法来获得自适应阀值,并得到最佳的图像分割效果。混合性能（M）用以表征气体射流的空间分布,其定义为气体射流像素占比（W）与射流区域内的灰度标准差（N）之比。通过混合性能的非线性时间序列来表征射流喷射过程的不稳定变化,并得到了以下结果：在射流区制下,射流的稳定性随着修正弗鲁德数的增加而增加,证明了所提出方法的可靠性;其次,在同一工况中射流的稳定性与最大李雅普诺夫指数之间具有明显的线性关系,其线性相关系数为0.954,并构建了射流的稳定性与最大李雅普诺夫指数的线性关系模型。证明了最大李雅普诺夫指数不仅可以判断混合过程是否呈现混沌状态,而且其数值的大小反应了气体射流稳定性的强弱。

基于核磁-能谱实验的中变质烟煤煤尘低润湿性分析3441-3446

摘要：为从微观角度分析中变质烟煤的低润湿特性,以巨野煤田赵楼气肥煤为例,选用核磁共振（NMR）与X射线光电子能谱（XPS）手段对其微观分子结构进行实验,并分析了分子结构参数对其润湿性的影响规律。结果表明,赵楼气肥煤煤尘的芳香度为0.77,芳香结构含量较高,且主要以质子化芳环为主;脂肪链结构中以链状烷烃和环烷烃侧链为主,且存在一定的甲基侧链;煤尘表面含氧官能团主要为醚基（C—O—C）,其次为羰基（C=O）与羟基（C—OH）,含量最少的是羧基（COOH）,上述4种含氧官能团含量之比约为4∶2∶2∶1.5。赵楼气肥煤煤尘不仅芳香度较高,芳香簇尺寸较大,缩合度偏高,而且烷基侧链少而短,导致煤尘分子结构单元表现出较强的疏水性;而对表面亲水性贡献较大的羧基（COOH）和羟基（C—OH）含量却只占表面含氧官能团总量的13.53%、21.45%。因此,受微观分子结构的影响,赵楼气肥煤煤尘总体表现出疏水性的特点,润湿性较差。

板式换热器混合微生物污垢特性的实验研究3447-3453

摘要：为探讨铁细菌与黏液形成菌混合微生物污垢的结垢特性,进而为微生物污垢阻垢和抑垢的研究打下基础。本文以微生物污垢中最常见的铁细菌和黏液形成菌为研究对象,实验研究了板式换热器中两种细菌在形成混合微生物污垢时相互协同抑制的关系以及不同工况下的结垢特性。结果表明,微生物污垢存在明显诱导期,铁细菌的污垢热阻渐近值约为2×10^（-4）m^2·K/W,黏液形成菌的污垢热阻渐近值约为1.2×10^（-4）m^2·K/W,铁细菌相比黏液形成菌有较强的致垢能力,1∶1比例混合菌的热阻值介于二者之间;无论哪种细菌量占据主导时,它们之间的互相协同作用会促使混合污垢的致垢能力增强。30℃时混合菌的热阻渐近值低于35℃时的情况,达到渐近值的时间约为35℃时的2倍;流速对混合菌污垢特性的影响明显,流速为0.1m/s时的污垢热阻渐近值约为0.15m/s时的2倍,达到渐近值的时间约为0.15m/s时的2.7倍。

冻干过程在线气体质谱的研究3454-3458

摘要：为了探索检测生化药品真空冷冻干燥过程中冻干室内发生微量漏油和判断升华干燥结束点的有效方法,采用质谱仪对冻干机内硅油泄漏和一次升华干燥过程进行在线监测。结果表明,质谱仪能检测到冻干室内本底硅油量为1×10^（-12）,当硅油泄漏量为1×10^（-6）时,采用质谱仪可在15min内检测到;当冻干机空载运行时,采用质谱仪检测N2、O2、H2O、Ar占气体体积分数分别为82.31%、15.68%、1.37%、0.64%,药品在一次升华干燥过程后期,4种气体占气体体积分数分别为82.47%、14.9%、1.75%、0.88%,可用空载冻干室内空气各组分所占比重判断药品一次升华干燥过程的结束。本研究为冻干机内硅油泄漏和生化药品冻干进程的判断提供了新方法。

等温滴定量热法测定酶催化反应的热动力学参数3459-3464

摘要：采用等温滴定量热法（ITC）测定猪肺血管紧张素转化酶（angiotensin converting enzyme,ACE）催化水解其体外模拟底物马尿酰-组氨酰-亮氨酸（Hip-His-Leu,HHL）反应的热动力学参数,考察了温度对动力学参数的影响。结果表明,该反应的摩尔水解焓ΔHhydr为正值,是吸热反应,且随温度升高ΔHhydr增大,等压比热容cp为0.2126k J/（mol·K）;ACE催化HHL的水解反应符合Michaelis-Menten机理,在实验温度范围内（298.15-313.15K）,米氏常数Km随温度升高而减小,催化常数kcat随温度的升高先增大后减少,在308.15K时达到最大值2.534s^-1。将该法与传统的初始速率法进行比较,传统法存在的局限性使测得的Km相对偏大。同时使用ITC结合动力学分析测得ACE抑制剂药物依那普利拉为竞争性抑制剂,抑制常数KI为12.1 nmol/L,与文献比较证明该法可用于抑制剂类型的判断,是一种开发ACE抑制剂的新方法。应用该方法确定活性多肽Arg-Tyr-Leu-Gly-Tyr（RY-5）为非竞争性抑制剂,抑制常数KI为1.0μmol/L。

环丁砜萃取精馏提纯连三甲苯的实验和模拟3465-3469

摘要：针对混合C_9芳烃原料中沸点接近、分离困难的连三甲苯-茚满物系,以环丁砜为萃取剂进行了萃取精馏分离提纯实验,并采用Aspen Plus化工流程模拟软件对萃取精馏工艺过程进行了模拟研究,萃取精馏实验数据与模拟结果吻合较好,相对偏差小于5%。结合萃取精馏实验和流程模拟考察了萃取精馏塔的理论塔板数、溶剂比（萃取剂与原料的质量比）、回流比以及原料和萃取剂的进料位置等因素对分离效果的影响规律。结果表明,环丁砜萃取精馏提纯连三甲苯较适宜的工艺条件是：萃取精馏塔的理论塔板数为60-65、溶剂比为5-7、回流比为3-4、原料的进料位置为第34-36块板、萃取剂的进料位置为第8-10块板,在此条件下,塔顶可获得高纯度的连三甲苯产品,其质量分数可达99%以上,回收率可达93%以上。

带有中间储罐的间歇精馏工艺动态控制模拟优化3470-3477

摘要：甲酸甲酯-甲醇-水是化工生产过程中最常见的三元混合物之一。目前,间歇精馏工艺分离该三元混合物的研究较少,在动态控制方面也少有报道。本文研究了分离甲酸甲酯-甲醇-水的带有中间储罐的间歇精馏工艺动态控制模拟优化。利用Aspen Plus和Aspen Plus Dynamics软件,在稳态模拟的基础上,分别考察了液位控制结构和组分控制结构两种控制方案。结果表明,液位控制结构控制性能较差,达到稳定后甲醇和水的纯度较低。组分控制结构虽能提高产品纯度,但出现了较为严重的振荡现象。根据对组分控制结构的动态响应分析,本文提出了一种改进的组分控制结构,该控制结构能实现带有中间储罐的间歇精馏工艺的稳健控制,使各产品纯度得到提高。

化工进展杂志能源加工与技术

微波加热技术在非常规油资源中的研究现状与展望3478-3483

摘要：稠油、油页岩、油砂都需要通过加热的方式来开采或者提高油的品质,而微波加热则是一种高效、快速、洁净的新型加热方式,对实现非常规油资源低成本、高效率的开发具有重要意义。本文详细介绍和评述了微波加热技术在开采和处理上述三类非常规油资源中的应用。分析表明微波加热具有能量利用率高,对环境友好等特点,不仅能快速均匀地加热整个油层,而且在催化剂的作用下,可以使原油裂解和脱硫,从而提高原油的品质。总结得出研制大功率微波发生器与模拟更真实地层条件下的室内实验评价装置、开发纳米型微波添加剂、将微波加热技术与其他开采技术结合,是未来高效利用微波加热技术的发展方向。最后建议有关部门给予支持,先进行小区块的微波采油试验。

油砂热解特性及工艺与装置研究开发现状与评述3484-3490

摘要：油砂是一种储量巨大的非常规石油资源,油砂热解技术具有良好的工业化前景。本文概述了油砂热解的相关基础研究进展,包括油砂热解的3个阶段、气液固三相产物的性质及多种油砂热解动力学模型的总结。分析了常压干馏、惰性气体保护热解、加氢热解、减压热解及复合热解工艺,简述了不同工艺对产品收率和产品性质等方面的影响。回顾了油砂热解的装置,从固定床、旋转干馏炉、流化床干馏炉到Alberta Taciuk Process（ATP）装置,重点介绍了具有不同载热方式和能量回收方式的旋转干馏炉和流化床干馏炉。从能源利用效率的角度分析对比了各种热解工艺和热解设备的优势与劣势,阐明了降低能耗提高能源效率是热解技术的主要问题,进而提出了旋转干馏炉和流化床干馏炉具有更好的工业前景。

府谷煤CO2催化气化反应性的研究3491-3497

摘要：加入适宜的催化剂可以提高气化反应速率,降低起始气化温度。为了研究不同阴离子（SO4^2-、CO3^2-、Cl^-）盐对府谷煤热失重过程的影响,利用热重分析仪对负载了8种催化剂（K2CO3、K2SO4、KCl;Na2CO3、Na2SO4、NaCl;FeSO4、FeCl2）的煤样进行了CO2气化实验,其中每克府谷煤的K^＋、Na^＋、Fe^2＋负载量分别为0.001mol。同时采用升温动力学模型进行了数据拟合。实验结果表明：催化剂对煤与CO2的低温热解并无明显的催化作用,而在高温气化阶段催化效果显著。对于钾盐和钠盐催化剂,当阳离子相同时,其催化活性顺序为：CO3^2-〉SO4^2-〉Cl^-。对于铁盐催化剂,FeSO4的催化活性优于FeCl2。动力学结果发现：负载催化剂煤样的活化能大小符合上述实验规律,分布在169-232.6k J/mol之间,相比原煤（267.9k J/mol）都有一定程度的降低。

基于循环灰热载体煤热解的固-固颗粒冷态混合特性3498-3502

摘要：以开发循环流化床（CFB）燃烧/煤热解分级转化工艺为应用背景,为在移动床混合段内利用有限高度空间达到理想的灰/煤混合效果,建立了内置锥面形挡板结构的固-固冷态混合实验装置,并对颗粒的混合特性进行了研究。分别以石英砂和硅胶模拟CFB循环灰和煤,采用挡板重力混合的方法,探究了挡板角度、层数、放置方式（对向和旋转放置）以及物料混合比等因素对混合效果的影响,并与机械混合实验进行了对比。结果表明,在混合过程中颗粒的混合和分散是并存的,旋转放置30°的挡板层数越多,硅胶和石英砂颗粒混合越均匀,混合物料中石英砂比例越高,混合效果越好。通过优化挡板结构及设置方式强化对流混合和剪切混合可明显改善固-固混合效果。虽然与机械混合相比,挡板混合效果略差,但在一定操作范围内仍可满足灰/煤混合热解工艺的要求。

化工进展杂志工业催化

柴油加氢脱硫催化剂的研究进展3503-3510

摘要：随着环保问题越来越受到世界各国的重视,各国相继推出了高质量的清洁燃料标准。低硫化是柴油清洁利用的发展趋势,研制开发高效稳定的加氢脱硫催化剂是加氢脱硫技术研究的主要方向之一。本文主要阐述了国内外在柴油加氢脱硫方面的研究成果,主要分析了柴油加氢脱硫反应机理、柴油加氢脱硫催化剂的主催化剂、助剂和载体的研究进展。分析表明,柴油加氢脱硫的主要路径是直接脱硫和加氢路径,而柴油中受空间位阻影响大的4.6-二甲基二苯并噻吩的脱除路径主要是加氢路径和烷基转移路径。文章从柴油加氢脱硫催化剂的组成和结构分析了催化剂的加氢脱硫机理,得到加氢脱硫活性与催化剂的表面微观结构紧密相关。分析了近年来催化剂载体的研究进展,发现柴油加氢脱硫催化剂的载体主要是氧化铝及改性的氧化铝。