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材料导报 2017年第22期杂志 文档列表

反应时间对CH3NH3PbBr3钙钛矿纳米晶形貌及荧光性能的影响1-4

摘要：有机-无机杂化钙钛矿（CH_3NH_3PbX_3,X=Cl、Br、I）材料正成为最近全世界研究的热点,在太阳能电池、量子点发光等众多领域有着广泛的应用。本研究重点考察反应时间对热注入法合成的CH_3NH_3PbX_3纳米晶的形貌及荧光性能的影响,并采用吸收光谱、荧光光谱、X射线衍射、透射电镜及扫描电镜等手段对材料进行分析。研究表明,随着反应时间的延长,产物从6nm左右的球状纳米颗粒变为层状纳米片;反应时间继续延长,纳米片的尺寸变大,厚度变厚;同时,产物的吸收峰和荧光发射峰都发生蓝移。通过绝对量子产率的分析,发现反应时间为180s时产物的量子产率最高。

“材料与可持续发展——面向洁净能源的先进材料”栏目征文4-4

摘要：可持续发展不仅是当代世界性课题,更是我国这样的大国面临的特殊现实问题。材料的高性能化、功能化、绿色制备、循环利用等,与可持续发展息息相关,甚至在某种程度上成为推动可持续发展的理论与技术先导。在可持续发展战略中,可再生、储量充足、碳排放低、对环境污染小的洁净能源的开发利用亦是十分重要的一环。

二次水热法制备鸟巢状TiO2/Co3O4纳米结构及其锂电性能5-9

摘要：以TiO_2粉末和NaOH为原料,在机械外力场作用下,采用水热法制备TiO_2纳米线。随后将得到的TiO_2纳米线与六水合硝酸钴（Co（NO_3）_2·6H_2O）和尿素（Urea）共同水热反应制备TiO_2/Co_3O_4纳米结构材料。分别利用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、电池充放电测试仪和电化学工作站等,对材料的相组成、微观形貌、锂电性能和阻抗性能进行测试。结果表明,TiO_2/Co_3O_4纳米复合材料为鸟巢状结构,其在33.5mA/g电流密度下恒电流充放电的首次放电容量为777mAh/g,充电容量为759mAh/g,100次循环后的可逆容量仍保持在663mAh/g,具有良好的循环稳定性和电化学特性。

硅/石墨负极中硅的体电阻率和掺杂类型对锂离子电池电化学性能的影响10-14

摘要：将电阻率为1Ω·cm、0.1Ω·cm、0.01Ω·cm、0.001Ω·cm的n型掺杂硅片以及电阻率为1Ω·cm、0.001Ω·cm的p型掺杂硅片球磨制成6种硅粉,并分别将其与石墨按照5∶95的质量比进行混合,用作锂离子电池负极材料并制成扣式电池,通过电化学阻抗谱和倍率性能测试来研究硅材料体电阻率和掺杂类型对锂离子电池电化学性能的影响规律。结果表明,硅材料体电阻率越低,其储锂容量越高,倍率性能越好。电阻率相同时,n型掺杂硅始终比p型掺杂硅具有更大的储锂容量和更好的倍率性能。但是,当p型掺杂硅的电阻率远低于n型掺杂硅时,p型掺杂硅电化学性能更佳。另外,0.001Ω·cm的n型掺杂硅样品具有最佳的充放电比容量和倍率性能,其首次充放电比容量分别为457.7mAh·g~（-1）和543.4mAh·g~（-1）。

高效温和制备纳米片状β-Co（OH）2用于超级电容器电极15-20

摘要：以水合氯化钴为原料,氢氧化钠和水合肼为碱性沉淀剂,在不添加任何分散剂的情况下采用化学沉淀法制备出呈六边形的片状β-Co（OH）_2。采用X射线衍射和透射电子显微镜表征所制样品的结构和形貌,采用循环伏安和恒电流充放电等测试方法对其电化学性能进行初步研究。结果表明,六边形片状β-Co（OH）_2边长为100~200nm,厚度为几十纳米,且随氯化钴溶液浓度的降低,单晶片的厚度逐渐减小。其表现出一定的电化学性能,电流密度为1A/g时,比电容可达到83.3F/g,且性能稳定。

类金字塔状GaN微米结构的生长及其形貌表征21-25

摘要：采用金属有机化学气相沉积（MOCVD）技术,在非掺杂GaN层上原位生长SiNx掩模层,制备了形貌可控的类金字塔状GaN微米结构,并系统研究了生长温度、生长时间、反应压力和Ⅴ/Ⅲ比等不同生长参数对其形貌的影响。研究结果表明,在生长温度为1 075℃时,所生长的GaN呈现出类金字塔状微米锥结构;当生长时间由3 min延长至20 min时,微米锥的底面直径由3.6μm增大到19.8μm,密度由3.8×10~3cm~（-2）降低至0.8×10~3cm~（-2）;压力及Ⅴ/Ⅲ比共同决定该结构顶部的微观形貌（锥状或截顶锥状）。本工作的研究结果为GaN微钠米结构的原位可控生长奠定了一定基础,并有助于三维GaN基LED器件的进一步发展。

CeO2掺杂制备Ba0.9Ca0.1Ti1-xSnxO3压电陶瓷的结构及电性能26-29

摘要：采用传统的陶瓷烧结技术,通过添加0.15%（摩尔分数）CeO_2,在1 120℃烧结2h,成功制备了新型无铅压电陶瓷Ba_（0.9）Ca_（0.1）Ti_（1-x）Sn_xO_3,并且检测了陶瓷样品的微结构和电性能。XRD显示所有陶瓷样品均具有纯的钙钛矿结构,在室温下为典型的四方相,SEM显示适量添加锡离子可以提高陶瓷致密性。在室温下,锡离子改性的BaTiO_3基压电陶瓷在x=0.02处显示了优异的压电、介电和铁电性能（d_（33）=276pC/N,k_p=46%,ε_r=3 678,tanδ=2.4%,P_r=18.2μC/cm~2,E_C=1.12kV/mm）。这些优异的检测结果证实适当添加锡离子能改善BaTiO_3基压电陶瓷的电性能。

静电纺丝法制备的Co0.6Ni0.3Zn0.1Fe2O4 和Co0.6Ni0.3Cu0.1Fe2O4 纳米纤维的结构及磁性能30-34

摘要：采用静电纺丝技术制备出表面光滑、直径均匀的Co_（0.6）Ni_（0.3）Cu_（0.1）Fe_2O_4/PVP和Co_（0.6）Ni_（0.3）Zn_（0.1）Fe_2O_4/PVP纳米纤维前驱丝,经500~900℃煅烧后得到Co_（0.6）Ni_（0.3）Cu_（0.1）Fe_2O_4和Co_（0.6）Ni_（0.3）Zn_（0.1）Fe_2O_4纳米纤维。用TG-DSC、XRD、SEM及VSM现代测试分析手段对Co_（0.6）Ni_（0.3）Cu_（0.1）Fe_2O_4和Co_（0.6）Ni_（0.3）Zn_（0.1）Fe_2O_4纳米纤维的结构、形貌及磁学性能进行测试表征。结果表明：在空气气氛中经500~900℃煅烧后可得到纯尖晶石相、结晶度良好的纳米纤维或短纤维;当温度为700℃时,Co_（0.6）Ni_（0.3）Cu_（0.1）Fe_2O_4和Co_（0.6）Ni_（0.3）Zn_（0.1）Fe_2O_4纳米纤维的形貌细长而光滑且直径相对均匀,大约为80nm;此时Co_（0.6）Ni_（0.3）Cu_（0.1）Fe_2O_4纳米纤维则保有较高的剩磁比（M_r/M_s）及矫顽力,分别为0.56和1 088.87Oe。在500℃、600℃、700℃、800℃、900℃煅烧后,Co_（0.6）Ni_（0.3）Zn_（0.1）Fe_2O_4纳米纤维的饱和磁化强度分别比Co_（0.6）Ni_（0.3）Cu_（0.1）Fe_2O_4纳米纤维增大了14.5%、7%、16%、10.7%、8%,而矫顽力则分别降低了38%、51%、50%、46%、46.7%。两种纳米纤维的饱和磁化强度及矫顽力存在差异,为CoNi铁氧体在电磁方面的应用提供了很好的参考。

基于毛竹半纤维素的银纳米粒子的绿色合成35-42

摘要：直接以碱溶性毛竹半纤维素为稳定剂、葡萄糖为还原剂,在水介质中绿色合成银纳米粒子,讨论了合成条件对银纳米粒子的形成和储存稳定性的影响,表征了银纳米粒子-半纤维素复合物经热处理后获得的Ag-C复合物的物理化学特性,并讨论了银纳米粒子的可能形成机理。在恒定其他反应条件下,延长反应时间会有更多银纳米粒子生成,但过度延长反应时间会使银纳米粒子发生团聚而生成大颗粒的粒子;高的葡萄糖浓度、反应温度和初始半纤维素用量会加快银纳米粒子的生成。银纳米粒子的平均粒径和粒径分布范围均随半纤维素用量的增大而减小,而银纳米粒子在4℃的储存稳定性随半纤维素用量的增大而增强。银纳米粒子-半纤维素复合物在空气气氛中300℃热处理1h后获得的Ag-C复合物中同时存在金属态的银和氧化态的银。半纤维素中呈电负性的大量自由羟基和少量羧基可能对银纳米粒子的形成起至关重要的作用。

固体超强酸SO42-/TiO2-Al2O3的制备及其催化合成冰片43-49

摘要：采用溶胶-凝胶法和浸渍法制备了系列SO_4~（2-）/TiO_2-Al_2O_3固体超强酸催化剂,运用XRD、NH_3-TPD、FT-IR、PyFTIR、XPS、SEM等技术手段,研究了复合催化剂材料的结构与性质,初步探讨了固体超强酸SO_4~（2-）/TiO_2-Al_2O_3催化剂的构效关系,得到适宜的催化剂制备条件为：n（TiO_2）/n（Al_2O_3）=1∶2、硫酸浸渍浓度1mol/L、催化剂焙烧温度500℃。考察了物料物质的量比、催化剂用量、反应时间等对催化合成冰片的影响。结果表明,在物料物质的量比为1∶0.4,催化剂用量为α-蒎烯质量的7%,采用程序升温方式（65℃-1h,75℃-4h,90℃-1h）加热的条件下,固体超强酸SO_4~（2-）/TiO_2-Al_2O_3催化剂的催化活性最高,α-蒎烯的转化率高达100%,龙脑的收率高达59.74%,SO_4~（2-）/TiO_2-Al_2O_3固体超强酸催化剂在重复使用6次的条件下,α-蒎烯的转化率均不变,龙脑的收率下降2.99%,催化剂的重复使用性良好。

氟盐-氧化物体系电解制备Al-Cu-Y合金的电极还原过程研究50-54

摘要：采用Na_3AlF_6-AlF_3-LiF-MgF_2为基础电解质,Al_2O_3-CuO-Y_2O_3为原料的氟盐-氧化物体系熔盐电解制取Al-Cu-Y合金。重点通过循环伏安分析Y（Ⅲ）在阴极的电极还原过程,利用扫描电镜（SEM）及能谱（EDS）表征并对比分析热还原产物及电解产物的成分及物相组成。结果表明：AlF_3-NaF-5%LiF-5%MgF_2（质量分数,下同）（n（NaF）/n（AlF_3）=2.2）体系在温度1 208K、电压3.0V、阴极电流密度0.7A/cm~2、电解时间2h条件下能够制取Al-Cu-Y合金。Cu（Ⅱ）在碳质电极表面可一步直接还原为零价态Cu（0）;Y（Ⅲ）不能在体系内直接还原为零价态Y,而是在预先形成的Al-Cu活性阴极表面还原并合金化,从而形成强化相Al_3Y,并与Al_2Cu强化相同时富集于铝基体相晶界。通过在熔盐底部的液态铝热还原CuO及Y_2O_3也可形成Al-Cu-Y合金,但铝基体相晶界富集AlCu相及AlY相,Cu及Y含量不易控制,且存在较多O、C杂质元素。

中空涤纶/不锈钢/竹炭保温透湿材料的开发及性能研究55-59

摘要：通过花式捻线方法将中空涤纶、不锈钢长丝和竹炭纤维三种功能性纤维并捻获得复合纱线,利用纱线强度、毛羽和实际捻度测试,得到最佳的纱线纺制参数。并采用最佳工艺参数纺制的包绕纱线进行平纹织物织造,对其织物透湿性、远红外发射率以及保温性能进行测试表征,最终制备一种可用于防寒服的新型保温透湿织物。结果表明,缠绕捻度为上捻度200,下捻度0时,纺制的包芯纱具有最佳捻度。中空涤纶/不锈钢/竹炭织物透湿率为5 184g/（m2·24h）,达到透湿织物透湿要求的2倍以上。一至四层织物的远红外发射率均在70%及以上,符合远红外发射率具有功能性结果的范围。织物克罗值达到7.355clo,高于极低温作业穿着克罗值51.6%,可满足极低温环境下的织物保温要求。织物保温率为62.43%,相比于棉、毛等传统纺织原料,织物保温率可以提升2倍以上。

Ti35Nb7Zr-xHA生物复合材料的微观组织与性能研究60-64

摘要：为了改善Ti-Nb-Zr合金的生物活性,采用放电等离子烧结（SPS）技术制备了不同羟基磷灰石（HA）含量的Ti35Nb7Zr-xHA（x=0、5、10、20（质量分数,%））生物复合材料,研究了HA含量对复合材料微观组织、力学性能及体外生物活性的影响。结果表明,复合材料主要由β-Ti、α-Ti、HA及陶瓷相（Ti_xP_y、CaTiO_3、Ti_2O、CaO）组成;HA含量增加会导致β-Ti减少而α-Ti和陶瓷相明显增多;与Ti-35Nb-7Zr合金（E：45GPa,σ：1 736 MPa）相比,HA含量为5%和10%时,复合材料的抗压强度分别为1 662MPa和1 593MPa,弹性模量分别为48GPa和49GPa,综合力学性能与Ti-35Nb-7Zr合金接近,展现出良好的力学性能,而过高的HA含量（20%）会导致复合材料弹性模量明显升高（E：55GPa）、抗压强度急剧下降（σ：958 MPa）,复合材料的力学性能降低;体外生物活性实验表明,加入10%HA的复合材料在人工模拟体液（SBF）中浸泡7d后表面生成了大量的类骨磷灰石层,与Ti-35Nb-7Zr合金相比,其显示出更优异的体外生物活性。

纳米CeO2对激光熔覆Fe/Cr3C2复合涂层组织与磨损性能的影响65-69

摘要：采用扫描电镜（SEM）、能谱分析仪（EDS）、X射线衍射仪（XRD）、显微硬度仪及滑动磨损试验,研究了1%纳米CeO_2（质量分数）对低碳钢表面激光熔覆Fe/Cr_3C_2复合涂层的组织结构和耐磨性能的影响。结果表明,Fe＋Cr_3C_2＋1%CeO_2复合涂层的主要组成相是α-Fe、γ-Fe、Cr_3C_2、Cr_（23）C_6及Cr_7C_3等化合物相;加入1%纳米CeO_2后,复合涂层组织明显细化,未熔Cr_3C_2数量显著减少,初生碳化物由粗大杆状向块状转变,数量增加,分布均匀,有效抑制和消除了裂纹的形成;复合涂层硬度和耐磨性能显著提高,Fe＋30%Cr_3C_2＋1%CeO_2涂层截面显微硬度提高105HV,增幅达到15.4%,且涂层沿深度方向硬度分布均匀性得到明显改善。

粉末熔池耦合活性TIG焊接方法70-74

摘要：提出了一种新型活性焊接方法——粉末熔池耦合活性TIG焊（Powder pool coupled activating TIG welding,PPCATIG）。该方法采用双层气体进行焊接,内层利用惰性气体保护钨极,外层通过自动送粉装置将活性剂粉末随保护气体送入电弧-熔池区域,增加熔深,提高焊接效率,实现机械化自动化焊接。针对SUS304不锈钢进行了直流正接PPCA-TIG表面熔深,通过与传统TIG焊对比,研究了SiO_2活性剂对电弧形态、焊缝成形、组织和力学性能的影响。结果表明：SiO_2能使电弧等离子体收缩、熔池金属流态改变,并且焊缝熔深能达到传统TIG焊的3倍以上,焊接效率明显提高。焊缝组织主要为奥氏体和铁素体,铁素体形态以骨架状为主。焊缝抗拉强度略低于母材,但相比传统TIG焊,焊缝屈服强度略有提高,其焊缝低温冲击韧性达到了传统TIG焊的96.8%,表现出了良好的力学性能。同时,采用该方法可有效避免活性剂粉末对钨极的污染。

高体积比SiCp/A356复合材料真空扩散钎焊接头组织与性能研究75-78

摘要：采用快速甩带技术制备了7组（Al-33.3Cu-6.0Mg）-xNi（x=0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,质量分数/%）急冷箔状钎料,分别对化学镀Ni-P合金前后的SiCp/A356复合材料进行真空扩散钎焊。通过剪切实验对钎焊接头的抗剪强度进行测定,并利用扫描电镜和能谱分析等方法对接头微观组织进行观察和分析。结果表明,当向Al-33.3Cu-6.0Mg钎料合金中添加不同含量的Ni时,其急冷钎料的固-液相线（504~522℃）变化较小;当w（Ni）=3%且在570℃、保温30min的钎焊工艺下,A356基体/钎料两界面间发生适当的互扩散和溶解现象（585℃时出现溶蚀缺欠）,且部分钎料/SiC颗粒的接触界面发生Mg参与的化学反应,接头抗剪强度达到64.97 MPa;而在同种钎焊工艺下,对于化学镀Ni-P合金镀层后的SiCp/A356复合材料,其接头处A356基体/Ni-P合金镀层/钎料等接触界面易于形成富含Al、Ni的致密反应层,接头连接质量显著提高,且w（Ni）=4%时,接头抗剪强度达到79.96 MPa。

搅拌摩擦焊接Mg-6Al-1Sn合金组织与性能研究79-84

摘要：对搅拌摩擦焊Mg-6Al-1Sn（AT61）合金板材在不同的焊接工艺参数下的组织与性能进行了研究。研究结果表明,在旋转速度为1 200r/min时,焊接速度为60~180mm/min及焊速为180mm/min时,转速为1 200~1 600r/min范围内都能实现良好连接,接头最大抗拉强度系数达到母材的88%,且焊核区的析氢速率低于母材,但电化学性能有所降低。母材中的第二相是Al8Mn5,没有检测到Mg2Sn相,在不同焊接工艺参数下接头组织与母材相比,第二相的类型不变,第二相的分布由条状变为颗粒状。

三维原子探针表征淬回火Cr-Mo-V-Ni中合金钢的元素分布85-89

摘要：将Cr-Mo-V-Ni中合金钢在1 030℃奥氏体化保温0.5h后油淬,在600℃回火2次,每次2h。结合光学显微镜（OM）和扫描电子显微镜（SEM）,采用三维原子探针（3DAP）技术分析了淬火态和回火态各元素原子的三维空间分布以及碳化物内部和碳化物/基体界面处元素分布和成分变化。结果表明,淬火试样中C原子由于自回火和短程扩散出现了较为明显的片状偏聚,而其他合金原子Cr、Mn、Mo、Si、V和Ni基本分布均匀;回火试样中C、Cr、Mo和V发生共偏聚形成厚度约10nm的合金碳化物M23C6,Si原子形成一层薄薄的偏聚层包裹着M23C6,而Ni又包裹着Si原子而偏聚于最外层。