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材料导报 2016年第18期杂志 文档列表

材料导报杂志材料研究

反应磁控溅射制备SnO2薄膜及其微观形貌与光致发光性能研究1-5

摘要：利用反应磁控溅射法（RMS）制备了SnO2薄膜,并研究了溅射参数对薄膜微观结构和光学性能的影响。结果表明,随着溅射气压、氧分压的增大和衬底温度的升高,薄膜沉积速率相应减小;在不同衬底温度下（室温至600℃）溅射薄膜时,较高的衬底温度可得到较大的SnO2晶粒,表面更为粗糙;此外,将原生SnO2薄膜在O2气氛下退火可以改善其结晶度,原本的柱状结构转变成致密的薄膜结构,其光学禁带宽度变宽至3.85eV;经过退火的SnO2薄膜的光致发光（PL）强度显著增强,位于约610nm的PL发光峰主要是源于SnO2纳米晶体表面悬挂键的未饱和电子态。

单分散Eu^3＋-co-PMMA共聚荧光微球的制备及性能研究6-9

摘要：通过乳液聚合的方法,将具有双键的稀土铕配合物与甲基丙烯酸甲酯单体共聚,得到具有稀土特征荧光的单分散微球。采用红外光谱仪（IR）、扫描电子显微镜（SEM）、X射线粉末衍射仪（XRD）对产物的形貌进行分析,结果表明共聚微球粒径均一性较好;借助同步热分析（STA）研究了产物的热性能,紫外光谱仪（UV）和荧光光谱仪测试了产物的光学性能,结果表明共聚微球具有稀土（Eu^3＋）的特征光学性质,并且通过改变稀土配合物含量,可以改变共聚微球的荧光强度。

SiO2@TiO2核壳微球和TiO2中空微球的制备及其光催化性能10-15

摘要：以Stber法制备的单分散SiO2微球为模板,率先采用静电吸附法和相吸附法相结合技术制备出SiO2@TiO2核壳结构微球。深入研究了pH值及煅烧温度对其结构和性能的影响。对SiO2@TiO2微球进行去核处理,得到TiO2中空微球。通过降解常见工业污染物硝基苯来研究两种微球的光催化活性。采用XRD、SEM、TEM、BET、FT-IR对样品进行表征,用紫外-可见分光光度计测量硝基苯溶液降解前后的吸光度。结果表明,相同条件制备的TiO2中空微球的比表面积比SiO2@TiO2微球的显著增大,最大为87m^2/g,导致TiO2中空微球的光催化活性比SiO2@TiO2微球明显提高,对硝基苯的4h降解率可达95.2%。低于600℃处理得到的TiO2壳层为锐钛矿相,呈孤岛状模式生长。温度升高到700℃时出现金红石相。在pH=9.0、600℃热处理3h条件下制备的SiO2@TiO2微球经去核处理所得到的TiO2中空微球的壳层厚度最大,为25.4nm,且空心球的Ti-O-Si键随之消失。

石墨烯修饰氮掺杂TiO2纳米材料的制备及光催化性能16-19

摘要：以TiN粉末煅烧制备的氮掺杂纳米TiO2（N-TiO2）和氧化石墨烯为原料,在水热条件下制备了石墨烯修饰的氮掺杂TiO2纳米材料（GNT）。利用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、高分辨透射电子显微镜（HR-TEM）及X射线光电子能谱（XPS）等测试手段对所制备的样品进行了表征。紫外-可见漫反射吸收谱表明石墨烯与氮掺杂的共修饰使得TiO2的吸收带边发生红移,且其可见光吸收性能明显提高。可见光照射下降解亚甲基蓝溶液的实验结果表明石墨烯修饰的氮掺杂TiO2的光催化降解性能分别是TiO2、N-TiO2的4.3倍和1.9倍。

掺Sn改善UMG-Si铸锭中铁对少子寿命的影响作用20-25

摘要：为削弱有害杂质元素Fe对多晶硅性能的影响,采用Si-Sn微合金化的途径,研究Sn对不同Fe污染程度时提纯多晶硅（UMG-Si）定向凝固后少子寿命的变化。掺入30ppmw或100ppmw Fe杂质后,在Sn元素含量分别为0ppmw、15ppmw、30ppmw、50ppmw时,测试定向凝固多晶硅少子寿命变化。随着Fe含量增加硅锭少子寿命减少,初始杂质Fe含量为0ppmw、30ppmw、100ppmw时,硅锭中部平均少子寿命分别为0.81μs、0.52μs和0.40μs。掺入适量的Sn元素,能有效削弱杂质Fe的危害,提高少子寿命。当初始Fe含量为30ppmw时,掺入Sn为15ppmw、30ppmw后,硅锭中部平均少子寿命提高23%、25%。当Fe含量为100ppmw时,掺入Sn含量为15ppmw、30ppmw、50ppmw后,少子寿命可提高40%、50%、40%。原子半径比Si大的Sn原子引入晶格应力,抑制间隙原子Fe成核、阻碍Fe扩散,有效减少杂质Fe的危害。

自支撑纳米硅/石墨烯复合纸柔性电极的制备及其电化学性能的研究26-29

摘要：硅作为锂离子电池负极材料具有极高的理论比容量（4200mAh/g）,是目前商业化石墨负极材料的数十倍。但是由于在充放电过程中极易发生粉化破碎,导致其循环比容量会迅速衰减。首次通过水热还原的方法制备了自支撑纳米硅/石墨烯复合纸柔性负极材料。SEM表征显示纳米硅颗粒均匀地分散在石墨烯片层中,制得的复合纸电极较纯硅纳米颗粒的电化学性能有大幅度提高,在100mA/g的电流密度下,首周放电比容量4003mAh/g,十分接近硅的理论比容量,且首周库伦效率高达91%。复合纸循环20周后比容量在3300mAh/g左右,50周后仍能维持1000mAh/g左右的比容量。这主要可归功于石墨烯纸电极优异的柔韧性和导电性,有效抑制了纳米硅颗粒的体积膨胀和结构破坏。同时水热还原法较低的还原温度保证了石墨烯纸还原前后厚度变化不大,有利于石墨烯片层与Si纳米颗粒的紧密接触。

掺杂型固态电解质Li1.4Al0.4ZrxTi1.6-x（PO4）3的制备及其在锂硫电池中的应用30-33

摘要：以LiNO3、Al（NO3）3、ZrO（NO3）2、NH4H2PO4、Ti（OC4H9）4为原料,采用修饰的溶胶凝胶法制备出NASICON型固态电解质Li1.4Al0.4ZrxTi1.6-x（PO4）3（LAZTP）,通过烧结得到固态电解质片。研究了Zr^4＋掺杂取代Ti^ 4＋对固态电解质性能的影响。分别采用X射线衍射仪（XRD）、场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）、电化学阻抗谱（EIS）表征了固态电解质的结构和电化学性能。结果表明,固体电解质Li1.4Al0.4ZrxTi1.6-x（PO4）3在掺Zr量为x=0.1时具有最高的纯度、好的致密度（98%）和高的离子电导率（体电导率和总电导率分别为2.8×10^-3 S/cm、1.4×10^-3 S/cm）。将该样品用作锂硫电池的电解质并采用恒流充放电法测试电池的电化学性能,电池在50mA/g的电流密度下首次可逆容量为1187mAh/g,循环40次后可逆容量仍达990mAh/g,显示出比液态锂硫电池更好的充放电性能和循环稳定性。

碳纳米管制备石墨烯片及其储锂性能研究34-37

摘要：用多壁碳纳米管作为起始原料,通过化学氧化、离心分离、高温膨胀和超声剥离等步骤制备了石墨烯片。采用透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）对石墨烯片的形貌和结构进行分析。通过恒流充放电和交流阻抗测试研究了石墨烯片作为锂离子电池负极材料的储锂性能。结果表明,石墨烯片在50mA/g的电流密度下,首次可逆比容量为859mAh/g,经过50次循环后比容量仍保持在410mAh/g,远高于碳纳米管（217mAh/g）,表明石墨烯片具有优异的储锂性能。

退火对LaNi4.25Al0.75合金储氢性能的影响研究38-41

摘要：研究了退火热处理对LaNi4.25Al0.75合金吸放氢性能和晶体结构的影响。研究表明,退火处理具有降低合金吸放氢P-C-T曲线平台区斜率的作用。在1273K退火,合金的晶体结构并没有改变,热处理前后都属于六方晶系CaCu5型,但晶格常数和晶胞体积发生了变化,随着退火温度升高,晶格常数a增大,晶胞体积V增大。退火热处理可显著改善LaNi4.25Al0.75合金吸放氢性能,1273K下12h热处理条件有望成为LaNiAl系列储氢合金工业应用热处理的工艺规范。

PbTe纳米粉形貌调控及对其块体热电性能的影响42-45

摘要：通过调控水热法的工艺参数制备出3种不同形貌的纯PbTe纳米粉末,形貌分别为漏斗状、堆积棒状和枝叶花状。将所得纳米粉末真空热压成块体后进行热电性能测试,发现不同的纳米粉体形貌对其块体的微观结构和热电性能有重要的影响。其中,枝叶花状形貌纳米粉制备的块体有较高的功率因子和较低的热导率,热电性能得到明显提高。

前驱体法制备六方氮化硼颗粒及高温精制46-49

摘要：以三聚氰胺和硼酸为原料,通过共沉淀法合成了二硼酸-三聚氰胺,在最佳工艺条件下以二硼酸-三聚氰胺为前驱体在氨气气氛中烧结制得六方氮化硼颗粒。采用IR、XRD、TG、SEM等测试方法对中间物和产物进行了表征,确定了中间物及产物的组成、物相、粒度及形貌。研究结果表明：以二硼酸-三聚氰胺为前驱体在1200℃烧结4h,可制得高纯度、晶型好的六方氮化硼。经过高温精制后的六方氮化硼颗粒具有较高的结晶度和致密度,其粒径可以达到20μm以上,纯度为98.5%。

三维蠕虫状介孔二氧化硅对CO2吸附性能的研究50-55

摘要：研究了有机胺固载3D蠕虫状介孔二氧化硅MSU-J的表面结构、介孔类型、氮含量以及吸附温度对CO2吸附性能的影响,并采用傅里叶红外光谱、透射电镜、N2吸附/脱附、热重分析和元素分析等方法研究了介孔结构和CO2吸附性能。结果表明,采用浸渍法对MSU-J进行氨基改性的效率明显高于接枝法,产物具有较高的CO2吸附量,且水化处理后介孔MSU-J表面的Si-OH得以再生使氨基的负载量增加,CO2吸附量从43.2mg/g增加到52.6mg/g。与SBA-15相比,氨基改性后MSU-J的CO2吸附量从28.4 mg/g增加到154.5 mg/g,远大于前者的23.4-65.4mg/g。吸附温度对MSU-J吸附CO2的影响很大,且随吸附温度降低,吸附量升高,在室温时达最大值125mg/g,故MSU-J的低温吸附性能优异。

偶联改性对木粉/PLA复合材料性能的影响56-59

摘要：采用高速粉碎机对木粉进行机械活化,在此同时加入铝酸酯偶联剂对木粉进行表面改性,通过熔融挤出法制备木粉/PLA复合材料。以材料的力学性能为评价指标,研究了不同处理方法和铝酸酯用量对复合材料的改性效果,并利用红外光谱（FTIR）、X射线衍射（XRD）、热重分析（TGA）和扫描电镜（SEM）分别对改性木粉及复合材料进行了分析。结果表明：机械活化对复合材料的力学性能影响较小,但破坏了木纤维结晶结构,从而提高了偶联反应活性,强化了铝酸酯的偶联效果;且当铝酸酯用量为1.0%时,力学性能最好。TGA、SEM进一步分析表明,铝酸酯用量为0.5%时,材料相容性最好。

柔性聚吡咯/尼龙复合材料介电性能的研究60-65

摘要：以尼龙为基布,吡咯为单体,采用原位聚合法制备具有良好介电性能的柔性聚吡咯/尼龙复合材料。首先探讨了吡咯浓度、反应温度、反应时间对复合材料介电常数实部、虚部、损耗角正切、表面电阻的影响;其次研究了其微观形貌。结果表明：吡咯浓度、反应温度、反应时间对聚吡咯复合材料介电常数实部、虚部、损耗角正切、表面电阻影响较大;制备的聚吡咯复合材料具备良好的介电性能和导电性。

聚烯烃材料复合发泡剂的制备及应用66-69

摘要：运用湿法研磨和溶液法将化学发泡剂加载到硅藻土的微孔中,通过浮选技术、TG以及EDS等表征方式,分析了湿法研磨和溶液法对复合发泡剂加载效果的影响因素,并通过注塑成型方式制备微发泡聚烯烃复合材料,研究其对发泡质量的影响规律。结果表明,湿法研磨不适于制备硅藻土/OBSH复合发泡剂,溶液法成功制备了硅藻土/OBSH复合发泡剂。添加硅藻土/OBSH复合发泡剂的微发泡聚烯烃材料,其发泡质量显著优于相同条件下使用纯OBSH发泡剂时的发泡质量,泡孔直径从275.47μm降低至176.45μm,泡孔密度从3.32×10^3个/cm^3增加至5.73×10^4个/cm^3。

纳米协同膨胀阻燃聚丙烯增韧共混物的阻燃组分配比研究70-74

摘要：选用有机蒙脱土（OMMT）作为膨胀型阻燃剂（IFR）的协效剂,对聚丙烯/乙烯辛烯共聚物增韧共混体系（iPP/POE）进行阻燃改性,制备了iPP/POE/IFR/OMMT复合材料。利用氧指数仪、垂直燃烧测试、锥型量热仪、热失重分析和力学性能测试对材料的性能进行表征,系统研究了OMMT与IFR的配比对膨胀阻燃增韧共混体系阻燃性能及力学性能的影响。结果表明,OMMT的加入可催化材料的成炭过程,复合材料的燃烧性能得到明显提升,燃烧过程中熔融滴落的现象得到改善,同时热量以及有毒烟气释放量显著降低,而复合冲击强度也有一定提升。其中综合性能最优的配比是添加2%（质量分数）的OMMT和23%（质量分数）的IFR,其热释放速率峰值、平均热释放速率、平均质量损失速率以及生烟量较iPP/IFR/POE分别降低了28%、20%、17%以及95%,而冲击强度则提高了36%。研究结果为聚烯烃共混物阻燃改性的应用提供了指导。

Zein导向合成Silicalite-1担载膜及醇/水分离性能评价75-79

摘要：以多孔α-Al2O3为基材,表面旋涂天然高分子蛋白Zein膜作为结构导向剂,于160℃水热条件下合成致密的Silicalite-1担载膜,并研究考察了Zein膜涂覆次数对Silicalite-1担载膜厚度、气体渗透通量、渗透蒸发工艺中乙醇提浓性能等的影响。实验结果表明：预涂Zein膜导向Silicalite-1晶体在多孔α-Al2O3载体上均匀生成,实现了单次水热即可制备结构致密的Silicalite-1分离膜层;Zein膜在水热合成过程中缓慢溶解于碱性合成液中,导向Silicalite-1膜层均匀生长的同时并未改变Silicalite-1晶体结构。25℃下对3%（质量分数）乙醇/水溶液的渗透蒸发实验表明：涂覆8次Zein后导向合成的Silicalite-1分离膜总的渗透通量和乙醇分离因子分别为2.75kg·m^-2·h^-1和28.27,且随Zein涂覆次数的增加有增大的趋势。

PBO纤维紫外老化行为研究80-83

摘要：研究了聚对苯撑苯并二噁唑（PBO）纤维在313nm波段的紫外光辐照下结构与性能的变化。采用红外光谱（FTIR）、扫描电子显微镜（SEM）、X射线能谱（EDS）、单丝拉伸测试、X射线衍射（XRD）对老化前后PBO纤维的形貌和结构进行了表征。结果表明：紫外光对PBO纤维的形貌和结构有显著的影响,紫外老化200h后,表层已经明显出现了剥离现象,紫外老化1000h后,PBO纤维表面脱落严重,纤维内部化学键发生断裂,红外谱图上显示有酯羰基出现,结晶度降低,纤维拉伸强度迅速下降,纤维强力保持率仅约为17%。